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主题：【求助】水中有机磷

浏览0 回复30 电梯直达
豌豆1982
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发表于：2019/05/07 10:17:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：
我做水中有机磷的扩项。用的5750.9-2006的方法。做敌敌畏，甲拌磷，对硫磷，甲基对硫磷。内吸磷，乐果，马拉硫磷，毒死蜱八种农药。水样250mL加50mL的二氯甲烷萃取。结果一下午做的三个加标。加标1，振荡时间和静置分层时间都没控制，收集萃取液后，用加无水硫酸钠的漏斗脱水。回收率除内吸磷外。其他在70%以上。加标2和加标3同时做的，振荡时间比较统一，均为2分钟左右。但是静置分层时间没有控制。结果加标2除内吸磷回收率为0以外。其他都还好。但是加标3除敌敌畏，甲基对硫磷以外都很差。全部三个加标都是，先加标再用氯化钠饱和，再做的。操作差别也不大。最后都是50度水浴，氮吹。怎么结果差那么大呢？各位老师，能不能帮忙查找下原因？能不能告诉下，这个实验的注意事项。
先谢谢各位老师了！
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雾非雾
mcds
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2019/5/7 10:56:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过水样，不过听说水样中农残检测一般测样体积都比较大（因为水中含的农药量比较低），再说您的萃取只有一次，是不是少了点？一般蔬菜这样的固体样品都是萃取三次的。农药检测时水浴温度一般要求要低于40度。
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sdlzkw007
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2019/5/7 11:00:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请仔细核查实验步骤注意的两点:1)萃取的相比是否满足标准要求?2)浓缩的过程中是否局部干涸?
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qianguiyun1
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2019/5/7 11:19:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取的次数应该在3次
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/5/7 12:22:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有乳化层？
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豌豆1982
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2019/5/7 14:05:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的标准是提取两次的。这么说下，后面两个确实吹的稍微干了点。因为做蔬菜的时候。做过除了内吸磷以外的其他农药。用50度水浴，回收率都很好，所以这次就用50度了。标准上规定的是40-60度。那下午，我加大点儿提取液的量，六十毫升，提取三次试试
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豌豆1982
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2019/5/7 14:05:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
有没有乳化层？
老师，我先用氯化钠饱和了水样，二氯甲烷分层挺好分的，没有乳化层
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豌豆1982
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2019/5/7 14:07:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
没做过水样，不过听说水样中农残检测一般测样体积都比较大（因为水中含的农药量比较低），再说您的萃取只有一次，是不是少了点？一般蔬菜这样的固体样品都是萃取三次的。农药检测时水浴温度一般要求要低于40度。
老师，我萃取了2次。标准写的模糊，就写50mL分两次。所以我就一次20多mL那么弄了。三个加标样一起氮吹的，都是吹到近干。然后加1mL
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2019/5/7 14:09:50 Last edit by v3240303
豌豆1982
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2019/5/7 14:09:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请仔细核查实验步骤注意的两点:1)萃取的相比是否满足标准要求?2)浓缩的过程中是否局部干涸?


老师
萃取比是满足要求的。浓缩过程中有点干，之前做果蔬的时候，吹到那个程度没问题的。是二氯甲烷比较容易挥发，所以不行吗？
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sdlzkw007
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2019/5/7 14:18:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
老师
萃取比是满足要求的。浓缩过程中有点干，之前做果蔬的时候，吹到那个程度没问题的。是二氯甲烷比较容易挥发，所以不行吗？
关键是基质不同，不能完全模仿，有机磷浓缩至干的确容易造成回收率低
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/5/7 16:02:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照标照来做，50mL萃取两次。
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