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主题：【已应助】干枣片农残检测，如何检测小枣片农药残留，前处理方法。

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skli
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发表于：2019/08/21 11:32:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干枣片农残检测，如何检测小枣片农药残留，前处理方法。
推荐答案：我是风儿回复于2019/08/21
提取：取样1g（?0.01g）于50mL离心管中，先加入5mL水，涡旋使样品完全湿润，静置0.5h左右，加入20mL乙腈均质30s，加入3g氯化钠再次均质30s，3500r/min离心5min。
净化：取上清液10mL入鸡心瓶中加入3.3mL甲苯涡旋混匀，过经10mL乙腈 甲苯（3 1,V V）溶液活化的无水硫酸钠（高度约1cm） Carb/PSA柱（0.5g/0.5g，6mL），乙腈 甲苯（3 1,V V）溶液清洗鸡心瓶涡旋振荡（2.5mL?2次），洗涤液过柱，继续用10mL乙腈 甲苯（3 1,V V）溶液淋洗，收集洗脱液洗脱液35℃旋转蒸发至约2 mL[2]，用丙酮2?2.5 mL转移至离心管中35℃吹氮至近干，再加入2 mL丙酮吹氮至干，用丙酮＋正己烷（1 1,V V）溶液定容至1 mL上机测试。
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雾非雾
mcds
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2019/8/21 14:03:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干枣片打碎，称样，加适量的水浸泡充分。然后用乙腈萃取，方法按庞国芳国标19648的方法做即可。
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我是风儿
nphfm2009
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2019/8/21 20:42:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取：取样1g（?0.01g）于50mL离心管中，先加入5mL水，涡旋使样品完全湿润，静置0.5h左右，加入20mL乙腈均质30s，加入3g氯化钠再次均质30s，3500r/min离心5min。
净化：取上清液10mL入鸡心瓶中加入3.3mL甲苯涡旋混匀，过经10mL乙腈 甲苯（3 1,V V）溶液活化的无水硫酸钠（高度约1cm） Carb/PSA柱（0.5g/0.5g，6mL），乙腈 甲苯（3 1,V V）溶液清洗鸡心瓶涡旋振荡（2.5mL?2次），洗涤液过柱，继续用10mL乙腈 甲苯（3 1,V V）溶液淋洗，收集洗脱液洗脱液35℃旋转蒸发至约2 mL[2]，用丙酮2?2.5 mL转移至离心管中35℃吹氮至近干，再加入2 mL丙酮吹氮至干，用丙酮＋正己烷（1 1,V V）溶液定容至1 mL上机测试。
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zyl3367898
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2019/8/21 21:43:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用quechers方法可以做干枣片吗？有人试过吗？
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avih1981
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2019/8/24 14:18:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
风儿老师回答的很祥细
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2019/8/25 10:58:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能按19648来做，应该用GB23200.113也可以做的。
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m3283090
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2019/8/25 11:03:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
??
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米小圈
Ins_89116080
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2019/8/27 11:03:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制样的时候粉碎好了，进行前处理实验的时候添加足够的水，多浸泡一些时间，然后再依据具体的标准正常进行检测就可以了。
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zyl3367898
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2019/9/8 21:38:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个办法好，多加水，可以浸泡，提取时方便。
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avih1981
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2019/11/28 15:48:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国标19648的方法可以做
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zyl3367898
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2019/11/28 21:44:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加5.0g水是标准上规定的，还是自己摸索出来的经验。
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