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主题：【求助】GC-ECD检测克菌丹

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mo3993

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发表于：2019/09/17 11:09:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近在用安捷伦GC7890-ECD做番茄中的克菌丹残留分析，出现一个问题：用仪器走标样的时候，各浓度之间的峰面积不成比例，比如说0.5ppm的峰面积是2万多，而1ppm的竟然是6万多，我做了5个浓度，都是这样，我采用的是分流比10:1进样（也试过不分流进样，效果更差），进样量是1微升，标样的溶剂是正己烷，柱子是30m的HP-5，我现在能确定的是标样没有问题，因为我用液相验证了，希望给我一些建议，谢谢！

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2019/9/17 11:37:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用GCMS进标品的响应很差很差。

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雾非雾

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2019/9/17 11:40:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

克菌丹国标的溶剂记得是丙酮，你有没有试试比如1:1 的丙酮正己烷的响应情况。

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avih1981

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2019/9/17 15:51:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

《克菌丹和灭菌丹的气相和液相色谱分析方法》你可以参考一下
http://www.docin.com/p-772162035.html

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zyl3367898

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2019/9/17 22:46:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个新高惰性衬管试试，可能会有所改善。

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米小圈

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2019/9/18 8:05:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

克菌丹不论是在气质，还是在气相上，均不成线性，所以当浓度小的时候，响应急剧减少，甚至没有响应了，所以克菌丹的检出限会比较高。GB 23200.8中克菌丹的定量限是0.8mg/kg，按照标准中的前处理方法，0.8mg/kg的定量限换算到上机样液的浓度，也就是8mg/kg，也说明了克菌丹的检出限是比较高。
如果适当的降低一下进样口的温度，克菌丹的仪器响应会有一个明显的提高。
如果选择负化学源的气质，因其灵敏度较高，所以克菌丹的仪器响应也会有一个明显的提高。

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