一、方法概述
茚虫威，是一种氨基甲酸酯类杀虫剂。可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。适用于防治甘蓝、花椰类、芥蓝、番茄、辣椒、黄瓜、小胡瓜、茄子、莴苣、苹果、梨、桃、杏、棉花、马铃薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、金刚钻、马铃薯甲虫、稻纵卷叶螟、二化螟。
茚虫威是美国杜邦公司(E.I.duPont de Nemours and Company)新近开发生产的一种杀虫剂。茚虫威可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。通用名称茚虫威indoxacarb其他名称安打(Avatar)制剂30％全垒打水分散粒剂、15％安打悬浮剂理化性质15％安打悬浮剂为白色液体，密度1.039，常温下贮存稳定，保质期为2年。化学名称：7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-茚并恶二嗪-4a-羧酸甲酯。
毒性介绍：按中国农药毒性分级标准，全垒打属低毒杀虫剂。30％全垒打水分散粒剂大鼠急性经口LD501867毫克/千克(雄)、687毫克/千克(雌)；大鼠急性经皮LD50大于5000毫克/千克。无致癌、致畸和致突变作用。全垒打通过阻断昆虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞丧失功能。
1.适用于防治甘蓝、花椰类、芥蓝、番茄、辣椒、黄瓜、小胡瓜、茄子、莴苣、苹果、梨、桃、杏、棉花、马铃薯、葡萄等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、叶蝉、金刚钻、马铃薯甲虫。2.全垒打具有触杀和胃毒作用，对各龄期幼虫都有效。药剂通过接触和取食进入昆虫体内，0-4小时内昆虫即停止取食，随即被麻痹，昆虫的协调能力会下降(可导致幼虫从作物上落下)，一般在药后24-60小时内死亡。3.其杀虫机理独特，与其他杀虫剂不存在交互抗性。4.对哺乳动物、家畜低毒，同时对环境中的非靶生物等有益昆虫非常安全，在作物中残留低，用药后第2天即可采收。尤其是对多次采收的作物如蔬菜类也很适合。可用于害虫的综合防治和抗性治理。
茚虫威是氨基甲酸酯类杀虫剂的一个新品种。其化学结构比较复杂，其中含茚环，因而得名茚虫威；又因其含有嗯二嗪环，故也有将其划归嗯二嗪类化合物。结构中仅S异构体有活性，只异构体没有活性。茚虫威对害虫具有触杀和胃毒作用，其杀虫机理是通过阻断害虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞丧失功能，害虫麻痹、协调差，最终死亡。药剂通过接触或取食进人虫体内，0-4小时内即停止取食，因麻痹、协调能力下降而从作物上跌落下地，一般药后24-60小时内死亡，对各龄幼虫都有效。对天敌昆虫安全。害虫从接触到药剂或食用含药剂的叶片到其死亡会有一段时间，但害虫此时已停止取食，不再危害作物。与其他类杀虫剂，如菊酯类、有机磷类或氨基甲酸酯类的其他品种均无交互抗性，对鱼、哺乳动物、天敌昆虫包括螨类安全，可用于害虫综合治理或抗性治理的药剂。但害虫对茚虫威较易产生抗性，这在使用过程中须注意防止，每季作物最多使用3次。产品有150克/升悬浮剂，15%乳油，30%水分散粒剂。
方法原理:试样中残留的茚虫威采用丙酮-正己烷混合溶剂提取，ENVI-CARB固相萃取柱净化植物性产品、Florisil固相萃取柱净化动物源性产品，供带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
二、仪器与试剂
表2.1 使用仪器情况登记表

仪器名称	仪器型号	仪器厂家	仪器编号	性能状况（计量/校准状态及日期等）
气相色谱仪	GC2010plus	岛津	UNQD-YQ-212	合格/有效期至2019.6.29
分析天平	AE224	舜宇恒评	UNQD-YQ-237	合格/有效期至2019.5.4
超声波清洗器	RE-2000B	昆山市超声仪器有限公司	UNQD-YQF-194	合格/有效期至2019.6.29
涡旋振荡器	UMV-2	杰博森	UNQD-YQ-192	合格/有效期至2019.11.15
离心机	TCL-18M	卢湘仪	UNQD-YQ-188	合格/有效期至2019.9.29

表2.2 使用试剂情况登记表

名称	标准要求	实验室配备情况	验收情况
正己烷	/	色谱纯	符合
丙酮	/	色谱纯	符合
乙腈	/	色谱纯	符合
中性氧化铝	100-200目	100目~200目	符合
氯化钠	/	分析纯	符合
茚虫威标品	标准溶液	坛墨质检 BW90031-100-H	符合

三、分析步骤
3.1 试样制备（包括采样）：
蔬菜水果类：取代表性可食部分（不可水洗）500g，切碎加工成浆状，混匀。-18℃保存
茶叶食用菌类：取代表性样品300g，粉碎并通过2.0mm的圆孔筛，混匀。0~4℃保存
肉及肉制品：取代表性可食部分500g，切碎加工成浆状，混匀。-18℃保存
3.2 校准曲线：
3.2.1 使用工作液的配制：
将茚虫威标准溶液配制成50.0ug/ml的储备液，配制成浓度为0.001~1.0μg/ml的茚虫威标准工作液。
3.3 样品测试：
3.3.1 提取
茶叶、食用菌：称样1.00 g于50ml具塞塑料离心管中，加入2ml饱和氯化钠溶液，3ml丙酮+正己烷混合试剂，涡旋振荡30s，超声提取20min，以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管。残渣再分别用3ml丙酮+正己烷重复提取两次，合并提取液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml。
蔬菜与水果：称样10.00 g于50ml具塞塑料离心管中，加入5g氯化钠，10ml丙酮+正己烷混合试剂，超声提取20min，以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管。残渣再分别用10ml丙酮+正己烷重复提取两次，合并提取液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml。
肉及肉制品：称样10.00 g于50ml具塞塑料离心管中，加入5g氯化钠，10ml丙酮+正己烷混合试剂，涡旋振荡30s，超声提取20min，以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管。残渣再分别用3ml丙酮+正己烷重复提取两次，合并提取液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml。用3×2ml乙腈提取两次，合并乙腈相，35℃水浴氮吹浓缩至1ml.。
3.3.2净化
对于蔬菜和水果、茶叶样品，将样品提取液过ENVI-CARB固相萃取柱，保持流速约为1ml/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6ml丙酮+正己烷混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml，或近干，用丙酮定容1ml，上机。
对肉制品样品，在Florisil固相萃取柱中加0.5g中性氧化铝，用3ml丙酮+正己烷混合溶剂预淋洗，弃去全部流出液，将样品提取液过Florisil固相萃取柱，保持流速约为1ml/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6ml丙酮+正己烷混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液，35℃水浴氮吹浓缩至1ml，上机。
3.3.3 仪器条件
进样口温度：260℃ 色谱柱：Rtx-5,30m*0.32mm*0.25um
柱温：起始温度80℃，保持3min，以20℃/min的速率升至240℃，保持3.0min，以20℃/min的速率升至270℃，保持13.0min。
检测器温度：300℃ 气体流量：载气（N2）流量：1.17mL/min，尾吹气流量：30mL/min
进样方式：直接进样，不分流
3.4 计算公式

式中

ω-目标物含量，mg/kg；
C0-标准溶液中茚虫威浓度，mg/l
V-定容体积，mL ；
m-试样质量，g
A1-注入样本溶液的峰面积
A0-注入标准溶液的峰面积。
四、结果分析
4.1标准曲线及线性范围
以含量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线得回归方程及线性如下：

测定项目	回归方程	线性系数
茚虫威	Y=30307.7X+55.9865	0.9987302

以上结果表明茚虫威在0.001-1.0mg/l范围内，峰面积值与茚虫威含量线性良好，符合要求。
4.2方法检出限及空白值测定结果的计算
将1.0ug/mL标准溶液加入至空白样品LF190201135中进行上机测试逐级稀释至S/N=3±1，得出茚虫威的测定底限为0.005mg/kg，此检出限结果等于NY/T1971-2007的方法检出限0.005mg/kg，故此方法满足条件。

测测定次数（n）	浓度（mg/l）	(S/N)
1	0.05	3.76
2	0.05	3.72
3	0.05	3.88
4	0.05	3.84
5	0.05	3.53
6	0.05	3.58
7	0.05	3.88
平均值（mg/l）	0.05
检出限（mg/kg）	0.005
标准方法检出限（mg/kg）	0.005
是否满足要求	满足

4.3精密度的测定结果
选择1种基质样品（LF190201135），分别称取6份试样按照上述处理方法进行试样处理，测定结果如下：

表4.3.1精密度测试数据

平行号		LF190201135
测定结果（mg/l）	1	0.103
	2	0.099
	3	0.101
	4	0.100
	5	0.101
	6	0.099
平均值（mg/l）		0.100
标准偏差S		0.0015
相对标准偏差RSD（%）		1.51
标准方法要求		/
是否符合标准要求		/

本实验室测定茚虫威的精密度符合GB/T 27404-2008 中关于精密度的要求（被测组分含量小于1mg/kg，精密度30%,），故本实验室测定结果均符合要求。

4.4准确度的测定结果
4.4.1 对实际样品加标测试

表4.4.1实际样品加标测试数据

样品LF190201135未检出茚虫威，对样品进行加标，进行准确度验证。

平行号		LF190201135						备注
		浓度（含量）1		浓度（含量）2		浓度（含量）3
		样品	加标样品	样品	加标样品	样品	加标样品
测定结果（mg/l）	1	N.D	0.020	N.D	0.098	N.D	0.404	/
	2	N.D	0.021	N.D	0.097	N.D	0.402	/
平均值（mg/l）		N.D	0.019	N.D	0.098	N.D	0.403	/
加标量（mg/l）		0.02		0.1		0.4		/
加标回收率（%）		95.0		97.5		100.8		/
方法要求		73.6~95.7		95.7~114.1		93.0~108.5		/
是否符合标准要求		是		是		/		/

本实验室测定茚虫威的回收率符合NY/T1971-2007 中关于回收率的要求，故本实验室测定结果均符合要求。
五、总结
本方法的茚虫威检出限分别为0.005mg/kg，等于NY/T1971-2007中给出的最低检出浓度。本方法的精密度分别为1.56% ，符合GB/T 27404-2008中给出精密度要求。本方法的回收率为95%,97.5%,100.8%符合NY/T1971-2007 中关于回收率的要求。通过对茚虫威测定方法的线性范围、检出限、精密度和准确度的评价，本实验室测定茚虫威数据准确，结果可信。以上结论表明该项目可在本实验室开展。

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