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主题：【求助】GC-MS-SIM农药残留问题求助

浏览0 回复8 电梯直达
kwzl_zl
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发表于：2019/08/07 11:30:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，做糙米中的农药残留，主要指标为敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷、氯氰菊酯。
称取20g样品，用50ml乙腈震荡提取30分钟，然后取10ml氮吹浓缩到近干，温度35℃，再用正己烷定容到4ml,然后进GPC净化（GPC进样2ml),分段收集洗脱液，再次将收集液氮吹到近干，温度35，然后用定容到2ml,进GC-MS检测。外标法定量，浓度为0.1，0。3，0.5，0.7，1.0 ppm. SIM模式
我的计算是C×2×2×5×1000/m×50×1000，C是根据标准曲线求出来的。我想问一下大家，我的计算对吗？做加标回收率的时候，加标量为4ml(浓度1ppm),但是敌敌畏和甲拌磷的回收率较低，想问一下做过的朋友，给点经验，谢谢！
该帖子作者被版主 avih1981加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴
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avih1981
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2019/8/7 16:14:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏有一部分是在旋蒸浓缩完打开进气钮气流吹扫量大丢失的，应该注意一下这个细节
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我是风儿
nphfm2009
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2019/8/7 19:46:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"我的计算是C?2?2?5?1000/m?50?1000，C是根据标准曲线求出来的:  "计算不对，应该是这样计算：C（单位为ug/mL也就是ppm）?2mL?5（分取体积倍数）/m=**mg/kg
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zyl3367898
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2019/8/7 22:32:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GPC是凝胶色谱吗？听同行说这种仪器很费流动相的。
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米小圈
Ins_89116080
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2019/9/11 14:42:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹浓缩易导致敌敌畏、甲拌磷回收率偏低。
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avih1981
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2019/10/29 17:56:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹会导致回收率下降
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豌豆1982
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2019/11/8 13:40:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我都五十度氮吹，回收率还行甲拌磷80%-90%，敌敌畏80%左右。但是前处理不是GPC净化。
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zyl3367898
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2019/11/21 21:21:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NY761上氮吹温度是80度，敌敌畏、甲拌磷的回收率比较好。你可以不做直线，做单点校正看结果。
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avih1981
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2019/12/13 9:27:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹时是不是有水滴落入了
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