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主题：【第十二届原创】检测实验室测量系统可靠性准确性分析及控制措施

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yanli197604
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发表于：2019/10/03 14:49:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为yanli197604原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

检测实验室测量系统可靠性准确性分析及控制措施

闫力



摘  要：测试是一个系统性过程，要确保测试的准确可靠，必须对测试的各个环节进行控制，及时发现测试中的问题并采取合适的应对措施，本文从仪器精密度分析、漂移校正、留样再测、标样校准和人员比对等五个方面进行了详细论述。
关键词：人员比对、留样再测、标样校准、漂移校正。



  检测数据的准确可靠，是每一个检测实验室追求的目标，要做到测量数据的准确，实验室测量系统的可靠性至关重要，那么，采取何种措施可以做好测量系统，从而保证整个测量系统的稳定可靠。笔者认为可以通过以下几种方法，以XRF测量为例，论述如下。
1 概述
针对XRF法测试样品中钒含量偏高现象，笔者对XRF检测实验室测量系统的可靠性进行了专项确认和排查。排查从仪器精密度分析、漂移校正、留样再测、标样校准和人员比对五个方面系统的进行排查分析，评价了XRF实验室的测量系统，以检验并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。
评价方法如下。

项目

评价方法

结果满意标准

精密度分析

RSD值法

RSD%≤2%

漂移校正

强度校正法

报告结果为绿色

留样再测

En值法

En≤1

标样校准

相对偏差

相对偏差≤0.6%

人员比对

RSD值法

RSD%≤2%



2 仪器精密度分析
取同一样品，按标准测试方法对样品进行测试，重复测试5次，其结果如下。

测试次数

V2O5(%)

第1次

1.4113

第2次

1.3964

第3次

1.3938

第4次

1.4054

第5次

1.4108

RSD%

0.58

评价

满意



3漂移校正
漂移校正是XRF的常规工作，校正频次为1次/48h，2016年8月XRF实验室漂移校正结果如下：

序号

校正时间

校准结果

PC3

PC4

1

2016.8.1

绿色

绿色

2

2016.8.3

绿色

绿色

3

2016.8.5

绿色

绿色

4

2016.8.7

绿色

绿色

5

2016.8.9

绿色

绿色

6

2016.8.11

绿色

绿色

7

2016.8.13

绿色

绿色

8

2016.8.15

绿色

绿色

9

2016.8.17

绿色

绿色

10

2016.8.19

绿色

绿色

11

2016.8.21

绿色

绿色

12

2016.8.23

绿色

绿色

13

2016.8.25

绿色

绿色

14

2016.8.27

绿色

绿色

15

2016.8.29

绿色

绿色



注：绿色——校正结果合格；红色——校正结果不合格。


4 留样再测
五氧化二钒含量（单位：%）

留样再测

时间

留样第一次

检测时间

本次测试值

初次测试值

En值

判定

2016.8.29

2015.8.5

1.6873

1.7079

0.85

满意

2016.8.29

2016.8.16

1.4036

1.4088

0.22

满意



注：检测实验室扩展不确定度为0.017%。

5 标样校准
5.1 标样PC3

指标

V2O5(%)

测试值

1.2273

标准值

1.2308

相对偏差

0.28

偏差要求

≤0.6



5.2 标样PC4

指标

V2O5(%)

测试值

1.3993

标准值

1.3964

相对偏差

0.21

偏差要求

≤0.6



6 人员比对

测试人

V2O5（%）

检验员1

1.4161

检验员2

1.4072

检验员3

1.4047

RSD%

0.43

评价

满意



7 小结
    测试是一个系统性过程，要确保测试的准确可靠，必须对测试的各个环节进行控制，及时发现测试中的问题并采取合适的应对措施，从仪器精密度分析、漂移校正、留样再测、标样校准和人员比对几个方面系统的进行排查分析，是提高测量系统整体稳定可靠的有效途径和方法。
附件：
检测实验室测量系统可靠性准确性分析及控制措施（初稿已参加仪器信息网原创活动）20191001.doc
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m3127019
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2019/10/3 16:29:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应从人机料法环，保证实验室的数据完整性
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yanli197604
yanli197604
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2019/10/5 14:45:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的建议。
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