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主题：【求助】气相色谱直接进样法是否需要稀释？

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发表于：2020/02/25 12:34:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用气相自动进样器时，产品为液体，是否有必要稀释样品，比如用乙腈，或者二氯等稀释？

最近发现一个问题，以酰氯类原料做产品，未衍生化，直接进样的，做成产品为苯乙酮类；

我用乙腈稀释后进样，峰高2*10^6 uV，峰拖尾1min，正好有一个异构体在其拖尾峰内，导致无法正常积分，如果按基线到基线积分的话，异构体面积占比0.05%，是合格的。

但是同事未稀释，直接进样，拖尾不明显，但是峰呈刀峰，倾斜的，此时积分，所得异构体面积占比%为0.135%，要求是小于0.1%，那就不合格了。

那么进液体样品的时候我们是否必须稀释呢？还是说，一般情况下是不稀释的，调整分流比控制峰响应值？
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2020/2/25 12:36:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用气相自动进样器时，产品为液体，是否有必要稀释样品，比如用乙腈，或者二氯等稀释？如果样品不是粘稠的话，可以直接进样
最近发现一个问题，以酰氯类原料做产品，未衍生化，直接进样的，做成产品为苯乙酮类；
原料酰氯的话，气相出峰不好看，甚至不出峰。
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支点
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2020/2/25 14:30:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看样是要归一化报告，直接调大分流比省事。
若果样品较脏的话溶剂溶解也行，相对麻烦一点
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hujiangtao
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2020/2/25 15:59:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相一般不用乙腈
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十七
v3073229
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2020/2/25 16:24:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾已经影响到目标物的出峰时，建议稀释一下再进样
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通标小菜鸟
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2020/2/25 17:07:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型不好或者峰响应很大，再或者有干扰可以选择稀释，气相稀释二氯甲烷，正己烷，丙酮比较常用
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lijing320323
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2020/2/25 20:16:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zyl3367898
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2020/2/25 23:02:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好稀释一下，有人说乙腈对柱子不好，会影响柱子的寿命，建议稀释。
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lsyecspc
liushuyong
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2020/2/26 7:51:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先调整一下方法试试，出现刀峰说明进样量大了，可以调整一下进样量或加大分流比。如果没有改善再考虑稀释。
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yzguo
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2020/2/26 7:59:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该稀释样品，调整色谱条件
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dadgoh
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2020/2/26 8:10:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酰氯类样品化学性质十分活泼，应衍生化后进样。
另外，原浓度样品尽量选择合适溶剂稀释后进样检测。
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