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主题：【第十三届原创】FID检测器出负峰的解决方法案例分享

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Insp_9f1accc0
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Chromcycle团队发表于：2020/06/20 21:57:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insp_9f1accc0原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
        前段时间做二硫化碳中苯系物的样品时。发现了一个奇怪的现象，就是无论是走样品还是空白溶剂都会有负峰的产生。开始以为是气体的原因，集中供气，其他气相都没有出现负峰，证明气体是没有问题的。然后又认为是进样隔垫进样多了漏气，换上新的隔垫依然是这样。想了想如果衬管脏了，应该会出现基线不平，有鬼峰，进样口漏气压力不稳，基线会往下掉（仪器预热平衡时间太短也会这样）。

        进样口没有问题，那就是应该检测器有问题了。于是就拆了检测器，由于不是点不着火，就没有拆喷嘴。直接怀疑是检测器收集极脏了，请教别人后得知收集极可以用氢氟酸清洗（氢氟酸有毒，带一定的腐蚀性，不要用玻璃容易装取，使用时需注意防护）。拆出收集极，金属表面暗淡，用塑料烧杯取5ML氢氟酸，用镊子夹取收集极在氢氟酸里泡了一下，马上恢复了光泽，银光闪闪。随即用纯水清洗几次后再超声清洗，然后再用甲醇，丙酮各超声清洗一次用氮气吹干即可。图一 这是检测器的结构图

图二，拆检测器过程之一，注意轻拿轻放各个零部件

图三，清洗完后的收集极

图四，清洗前后各谱图之间的对比

        经过对FID检测器收集极的清洗，解决了谱图出现负峰的情况。个人觉得原因在于是柱子固定液流失造成收集极脏了后产生的负峰。如有不同看法，还希望各位老师多多指教补充一下，谢谢！
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许之秦
xianshijiyi
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2020/6/21 11:02:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负峰是是因为收集筒污染，点火之后会有较大的背景电流；当响应较小的物质进入检测器之后，由于其响应较小，降低了污染所导致的背景电流，因此会有负峰。
楼主为啥要用氢氟酸洗……？
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Insp_9f1accc0
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2020/6/21 11:14:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:负峰是是因为收集筒污染，点火之后会有较大的背景电流；当响应较小的物质进入检测器之后，由于其响应较小，降低了污染所导致的背景电流，因此会有负峰。楼主为啥要用氢氟酸洗……？
因为我用丙酮洗了，管不了几天，又是负峰
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/6/21 23:06:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀硝酸应该也可以吧，氢氟酸会不会腐蚀性太大了。
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Insp_9f1accc0
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2020/6/21 23:09:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:稀硝酸应该也可以吧，氢氟酸会不会腐蚀性太大了。
应该可以
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zengzhengce1
zengzhengce163
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2020/6/22 6:36:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负峰确实不好找原因
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Insp_9f1accc0
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2020/6/22 7:59:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:负峰确实不好找原因
是的，原因多
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一入化工深似海
Insm_0dc61cb6
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2020/6/22 8:23:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前用的甲醇超声清洗
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Insp_9f1accc0
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2020/6/22 9:41:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一入化工深似海(Insm_0dc61cb6) 发表:之前用的甲醇超声清洗
能管多久
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myoldid
v2963297
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2020/6/22 13:58:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属配件可以用氢氟酸洗啊？氢氟酸沾在身上可不清爽哦
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Insp_9f1accc0
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2020/6/22 14:49:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:金属配件可以用氢氟酸洗啊？氢氟酸沾在身上可不清爽哦
蘸一点点就马上用纯水洗干净，所以说要注意防护
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