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主题：【已应助】自动顶空进样，气密针型，空白有杂峰怎么解决？

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cadicy
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发表于：2020/07/13 20:10:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测PEG400环氧乙烷，用纯水做空白，有环氧乙烷峰。又直接放空瓶测，还有环氧乙烷峰。然后不扎针直接空走，基线正常。用的是气密针型自动进样器，请问可能是哪里的问题？如何解决？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/07/13
不扎针空走正常说明之前的环氧乙烷峰是来自源于污染，很有可能这个污染来源于自动进样器。一般情况下环境中不会有环氧乙烷这个物质，除非使用其作为溶剂导致环境中有污染，既而污染空白试剂水和瓶子。看能否将自动进样器的进样针拆下，然后稍微低温四十度烘一烘，环氧乙烷沸点低，如果真有残留可以使其挥发掉
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通标小菜鸟
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2020/7/13 21:15:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不扎针空走正常说明之前的环氧乙烷峰是来自源于污染，很有可能这个污染来源于自动进样器。一般情况下环境中不会有环氧乙烷这个物质，除非使用其作为溶剂导致环境中有污染，既而污染空白试剂水和瓶子。看能否将自动进样器的进样针拆下，然后稍微低温四十度烘一烘，环氧乙烷沸点低，如果真有残留可以使其挥发掉
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zyl3367898
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2020/7/13 22:19:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新进样针，是否旧针里面有残留。
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wulin321
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2020/7/14 10:29:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进样再去看一下或者拆下进样针，清洁一下，或者换新针
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lhl
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2020/7/14 12:05:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能进样针上有残留。可以试着把针拆下清洗一下，再重新准备一个新的空瓶进样。另外，如果是自动进样气密针，应该系统有吹扫针的流路，检查是否正常开启了，流量是否正常。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2020/7/15 22:37:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把柱温升高，恒温四十分钟，看是否有残留。
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langyabeilei
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2020/7/16 9:45:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
寻找污染源，看看顶空污染还是分析设备污染？不过拆卸气密针型自动进样器不容易？什么型号的HS?
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PAEs
v2911392
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2020/7/16 10:01:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根进样针试试能否解决问题
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cadicy
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2020/7/16 21:30:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俩针平时都用，没区分过，试验发现都有这个问题。目前90℃烘过了，再次测试。空瓶在待测物出峰位置还是有干扰。有水的瓶测试效果好一些，待测物出峰处无杂峰，其他位置还是有两个杂峰，不过不影响待测物。
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yifan1117
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2020/7/16 22:02:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换针试试看吧。
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安平
byron1111
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2020/7/16 22:40:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        气密针形式的顶空，可以试验进样一次空气，看干扰是否来自环境空气。


        然后在考虑进样针是否存在污染，一般这种类型的顶空进样器会配备有专门的吹扫气，可以多吹扫一段时间。
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