主题：【第十三届原创】FID检测器出现负峰的原因，应当如何处理？

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红小豆发表于：2020/09/24 21:11:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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FID检测器出现负峰的原因，应当如何处理？

概述：

FID检测器在分析测定中出现负峰可能的原因和处理方法。

气相色谱仪系统的进样口、色谱柱、检测器或者气源发生污染问题，都可能会导致色谱图中负峰的出现。

简介：

火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）是利用氢气火焰做电离源，使有机物电离产生微电流而响应的检测器。几乎对所有的有机化合物均有响应，线性范围宽，结构简单，维护方便使用范围较为广泛。无机化合物（如氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等）和某些有机化物（如二氯化碳、四氯化碳、羰基硫、甲醛、甲酸等）在FID上响应较小，不适合采用FID来定量。

图1为火焰离子化检测器的电气原理图，样品在火焰中发生电离，产生的带电荷离子被收集极以微电流的形式传送到放大器，转换成输出电压。

仅有载气流过检测器时（即待机状态下），系统微电流的来源主要是载气和检测器中的痕量杂质，放大器输出电压较低，这个信号为本底信号。色谱工作站在进行FID实验操作时，需要特别注意系统本底信号的考察。如果考虑更加全面的话，FID熄灭火焰情况下的本底也需要予以注意。

样品流过检测器之后，发生电离产生较大电流，在色谱数据工作站上可以观察到较大色谱峰信号。

图1 FID检测器的电气原理图

如果色谱系统污染较为严重，可能会产生较大的本底电流，当目标物质流过检测器时，有可能目标物质产生的电流（例如氧气氮气等无机化合物）低于检测器的本底电流，此时会出现负峰。

其次如果色谱系统的绝缘下降，也会导致检测器本底信号的上升，也会有负峰问题的出现。

色谱分析中如果出现负峰，首先需要考察FID熄火状态下的输出电压（电流）是否过大。如果存在这个问题，则检测器存在严重污染（甚至积水）。

然后在考察FID火焰点燃情况下的输出电压（电流）是否过大。如果存在这个问题，那么需要重点考虑气源污染或者色谱柱等部分的污染。

如果分析过程中大量使用到二硫化碳、二氯甲烷、苯等不良溶剂——此类溶剂在氢火焰燃烧时会产生腐蚀性物质或者积碳严重，检测器的清理和检查非常重要。

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