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主题：【已应助】氢化蓖麻油脂肪酸组成

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Ins_b0ca826e
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发表于：2022/02/23 22:47:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做氢化蓖麻油脂肪酸组成，按药典方法做 ，每次都是12-羟基硬脂酸出峰偏低，感觉没有衍生化完全，各位大神能告知一下有什么注意点吗。我每次做出来其他峰面积都差不多，就是12-羟基硬脂酸的峰面积有差异，而且以面积归一法计含量也只有70%到不了要求的78-91%。
推荐答案：lhl回复于2022/02/28
1 怀疑没有衍生化完全，可以多加些衍生试剂和必要的延长时间来做一下对比。
2 如果有图谱，可以拍一下来看看。归一法的话，如果是有些原因造成（比如衍生过程中引入的）杂峰，不应该算在里面。
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安平
byron1111
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2022/2/24 13:28:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述一下具体的分析条件为好，有图有真相。

未必问题与衍生有关系。


建议修改分流比实验一下。
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lhl
lhl8595
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2022/2/28 21:44:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 怀疑没有衍生化完全，可以多加些衍生试剂和必要的延长时间来做一下对比。
2 如果有图谱，可以拍一下来看看。归一法的话，如果是有些原因造成（比如衍生过程中引入的）杂峰，不应该算在里面。
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2022/3/5 9:30:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近做过类似，聚山梨酯80的脂肪酸组成
样品制备方面，注意用水洗涤的时候不要用力振摇，再水平面旋转振摇，可以有效减少乳化
第三次用水洗涤后，可以用稍微多弃去一些下层液体，包括正庚烷里的乳状液体也可以弃去
数据处理时，注意放大图谱，程序升温段很容易把基线积成峰，调节最小峰面积为主峰的0.02%左右较为合适（样品制备过程不熟悉导致杂峰较多，可以考虑适当提高最小峰面积）


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2022/3/5 9:44:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做的时候偶尔也会出现较多杂质峰的情况，我设置的积分参数时0-2min禁止积分，2-9分钟阈值0.2，9-20min（脂肪酸甲酯出峰段）阈值0.5或者1，20-50阈值0.2
可以作为一个参考，把脂肪酸甲酯那段时间的阈值略微调大，那段保留时间内会有较多杂质峰（样品制备过程从引入），但是药典委说明中，直接采用正庚烷作为空白，没有很好的办法排除这些各杂质峰，

我看了下你的那个标准，78%应该会反应完全，问题可能出在积分方法上面，聚山梨酯80（Ⅱ）的含量时98%，也可以达到，所以我感觉积分方法有问题的可能性较大

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zyl3367898
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2022/3/5 21:16:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以分时间段设定阈值吗？用的哪一个软件
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