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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】GC-FID忽然灵敏度降低

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新型干法水泥
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发表于：2020/09/28 11:25:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用FID检测器测氯苯（气态），已经做了一年多实验了，之前很少出问题，测试条件下1000 ppm氯苯标气峰面积一直在1.5万~2.5万左右（国产色谱这个范围可以接受），只要测试那段时间比较稳定就可以了。但最近半个月，突然有一天实验过程中响应一直在降低，就五六个小时内峰面积从1.7万一直降到2000+，响应仅为原来的10%左右。先排除了气源问题，因为空气氮气氢气都是两台色谱公用的，另一台色谱并未出现类似问题。之后就开始维修色谱：

1. 清洗进样口，更换衬管、隔垫，用色谱级甲醇清洗进样口，未见改善；

2. 更换色谱柱，拿了另一台色谱上新买的色谱柱换上去，也没改观，同时测了丙烷标气，响应跟之前比也是非常低，排除色谱柱污染及损坏的问题；

3. 换进样口测CO/CO2，因配了甲烷转化炉专门来测CO2的，所以换一个通道来测试，500 ppm的CO几乎不出峰，1000 ppm CO2峰面积也仅为之前的1/3。

经前面三步，初步认定为检测器出了问题，把检测器卸下来高压气流吹扫、甲醇+丙酮清洗烘干之后安装，再检测，无论何种标准样品响应依旧非常非常低，几乎无任何改善。

进样口、色谱柱、检测器都已经采取相应措施，已经没办法了，问了工程师他就一个劲说是漏气。可不可能前后两个进样口以及毛细管柱、填充柱在同一天忽然都集体漏气了吧？专门上来请教各位大佬，有没有过类似经历的，是如何排除到最终问题的？
推荐答案：安平回复于2020/09/28
      如果存在泄漏，一般会伴随有重复性不良的问题。


      连续进样测试的重复性如何呢？

      如果重复性良好，灵敏度降低的幅度也比较大，例如1/10左右。

      最好检查一下FID的极化电压，是否电压不足。

      这个需要报修的，自己不容易解决。
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安平
byron1111
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2020/9/28 15:59:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      如果存在泄漏，一般会伴随有重复性不良的问题。


      连续进样测试的重复性如何呢？

      如果重复性良好，灵敏度降低的幅度也比较大，例如1/10左右。

      最好检查一下FID的极化电压，是否电压不足。

      这个需要报修的，自己不容易解决。
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dadgoh
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2020/9/28 17:27:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可先疏通一下喷嘴看看。
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zengzhengce1
zengzhengce163
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2020/9/28 17:37:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能气体问题
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安平
byron1111
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2020/9/28 18:49:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
            喷嘴损坏也有可能
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zyl3367898
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2020/9/28 19:12:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲烷转化炉断开，看气相是否有问题。
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新型干法水泥
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2020/9/29 8:42:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
      如果存在泄漏，一般会伴随有重复性不良的问题。

      连续进样测试的重复性如何呢？

      如果重复性良好，灵敏度降低的幅度也比较大，例如1/10左右。

      最好检查一下FID的极化电压，是否电压不足。

      这个需要报修的，自己不容易解决。
非常感谢！刚开始的时候连续进样（第一个样品未停止，进样小段时间后直接进第二个样品）五个样品都发现峰面积逐渐变大，到第四或第五个趋于平衡；差不多每次连续进样都是这样的规律。把检测器卸下来清洗之后重复性好很多，但灵敏度一点没有提高。谢谢您的回复，看来是得让工程师来了我自己已经没办法了。
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新型干法水泥
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2020/9/29 8:48:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
也可先疏通一下喷嘴看看。
喷嘴疏通了并用高压气流冲过，还在丙酮里超声清洗了！
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新型干法水泥
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2020/9/29 8:49:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:
有可能气体问题
哦忘了写了气源的公用的，其他色谱上没有问题。
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dadgoh
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2020/9/29 8:57:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新型干法水泥(Ins_af9d0953) 发表: 喷嘴疏通了并用高压气流冲过，还在丙酮里超声清洗了！
接下来可清洁一下捕集极。测量一下极化电压及绝缘电阻看是否达标。
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dadgoh
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2020/9/29 9:07:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪工型号的仪器。
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