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主题：【已应助】顶空气相色谱法测甲醇

浏览0 回复13 电梯直达
一生热爱难回头
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发表于：2020/10/31 20:47:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据HJ895-2017测水中的甲醇，其中参数是这样设置的



但是甲醇两分钟就出峰，后面的程序升温时有什么意义，我试了试把后面的过程舍去，发现做不出来。。。。，有谁知道吗，还有这个流量是不是大了点
推荐答案：QC回复于2020/11/01
程序升温是为了检出高沸点杂质，氮气流速5.0确实大了，不过改小后，峰面积也会变小，要综合考虑出峰时间和峰面积大小，另外色谱柱的选择也很重要，同类型不同规格的色谱柱出峰时间和峰面积大小有很大不同。
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大头__210
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2020/11/1 9:42:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是后出峰的物质干扰了
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hujiangtao
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2020/11/1 10:55:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面升温是为了去除杂质
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QC
m3056547
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2020/11/1 11:07:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温是为了检出高沸点杂质，氮气流速5.0确实大了，不过改小后，峰面积也会变小，要综合考虑出峰时间和峰面积大小，另外色谱柱的选择也很重要，同类型不同规格的色谱柱出峰时间和峰面积大小有很大不同。
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wazcq
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2020/11/1 19:39:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际样品里的水又不会是刚好只含有甲醇，程序升温除去杂质
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安平
byron1111
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2020/11/1 21:14:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      载气流速是否过大，关键要看使用哪种色谱柱。

      如果色谱柱的内径为0.53mm，5ml/min的流速也正常。


      程序升温的高温段，是为了驱赶杂质。

      不应该影响甲醇出峰，不至于“做不出“，最好详细说说具体的分析条件，上传一下色谱图。

      如果是不出峰，可以延长一下低温段的保持时间。
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yifan1117
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2020/11/1 21:22:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
防止有杂质。
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一生热爱难回头
v3036083
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2020/11/1 22:18:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
      载气流速是否过大，关键要看使用哪种色谱柱。

      如果色谱柱的内径为0.53mm，5ml/min的流速也正常。

      程序升温的高温段，是为了驱赶杂质。

      不应该影响甲醇出峰，不至于“做不出“，最好详细说说具体的分析条件，上传一下色谱图。

      如果是不出峰，可以延长一下低温段的保持时间。
所有条件都是按标准里来的，只是把后面柱温改了一下，50度保持6分钟，其他都没变，然后没出峰了，色谱图在机器电脑上一下子不好传。老师，气相色谱考核加标都是用微量注射器吗，我的甲醇标液是1000ug/ml的，考核的时候直接给来加标的老师1000浓度吗，还是稀释成低浓度的，
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zyl3367898
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2020/11/1 22:40:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的升温是为了驱赶物质里的杂质。
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yzguo
yzguo
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2020/11/2 18:23:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了去除高沸点杂质
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安平
byron1111
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2020/11/3 12:40:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的具体尺寸？

顶空是什么型号的？

详细说说分析条件为好
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