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主题：【已应助】安捷伦7890b，色谱图基线上升

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Insm_29a3c32b
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发表于：2020/12/20 22:17:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱图的基线上升，老化了两个小时，结果再次上样分析时，发现基线更飘了。第一张照片为空针跑的图，第二张照片为老化前后的对比。请问是哪里出了问题，拜托各位解答一下
推荐答案：lhl回复于2020/12/22
1 检查气源（包括氮、氢、空）是否可能污染或者净化装置饱和失效。如已饱和，将可能带出杂质产生鬼峰。
2 检测器部分的喷嘴、收集极可能有污染，也可能产生杂峰，可以进行清洗。
3 柱子如果污染严重，可以在确保气源干净的前提下进行老化，柱头可以适当切割一部分。注意平时使用及老化温度不要超过柱子使用最高温度，最好低于最高温度20～30度，以提高寿命。
4 进样口残留或污染。需要清洗进样口（主要是分流管路及分流平板），更换衬管或石英棉，更换分流捕集阱，必要时清洗气化室内壁。
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sdlzkw007
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2020/12/21 8:11:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请把老化使用的升温程序详细说一下
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Insm_29a3c32b
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2020/12/21 8:48:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:请把老化使用的升温程序详细说一下
进样口，检测器还有柱温都是280度，2度每分钟升温
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Ins_eedcdc41
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2020/12/21 9:02:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化检测器，重新安装色谱柱
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安平
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2020/12/21 14:58:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。。。


程序升温过程中，一般都会观察到存在一定幅度漂移的基线。

一般情况下是正常的，不需要做处理。


但是如果空白运行出现幅度和保留时间都比较固定的鬼峰，那么就不太正常，需要报修一下为好。

怀疑进样口附近存在污染问题
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2020/12/21 15:02:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器参数设定：前进样口温度250℃；柱温250℃；柱流量1.25mL/min；进样量1uL；分流比为50:1；梯度升温程序为：50℃，2min；再5℃/min，从50℃上升到270℃；270℃，2min
之前也是这个方法，分析出来的基线很平稳
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xiao-jin
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2020/12/21 15:08:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么检测器？可否告知色谱柱的规格？这个情况是新安装上色谱柱后出现的情况，还是使用一段时间后出现的？为何柱温与进样器、检测器温度都设定一致？
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2020/12/21 15:14:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:什么检测器？可否告知色谱柱的规格？这个情况是新安装上色谱柱后出现的情况，还是使用一段时间后出现的？为何柱温与进样器、检测器温度都设定一致？
检测器是FID，柱子是CNW的cd-2560。色谱柱没有更换，最近三个月前出现这样的情况。而这个方法是实验室一直在使用的，为什么这么设定，惭愧，我也并不知道。
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安平
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2020/12/21 19:21:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      色谱柱随着不断使用，流失信号增大是常见的现象。

      可以实验维护一下色谱柱，将柱头适当切割，老化色谱柱。

      另外要注意老化检测器，确认是否气源不良。
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zyl3367898
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2020/12/21 22:43:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管色谱柱污染以后，后面的基线会升高比较多，换一个新的衬管，柱子老化，接检测器一端多切一些。
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lhl
lhl8595
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2020/12/22 8:58:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 检查气源（包括氮、氢、空）是否可能污染或者净化装置饱和失效。如已饱和，将可能带出杂质产生鬼峰。
2 检测器部分的喷嘴、收集极可能有污染，也可能产生杂峰，可以进行清洗。
3 柱子如果污染严重，可以在确保气源干净的前提下进行老化，柱头可以适当切割一部分。注意平时使用及老化温度不要超过柱子使用最高温度，最好低于最高温度20～30度，以提高寿命。
4 进样口残留或污染。需要清洗进样口（主要是分流管路及分流平板），更换衬管或石英棉，更换分流捕集阱，必要时清洗气化室内壁。
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