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主题：【求助】做灭幼脲，除虫脲前处理，用氨基柱净化，用二氯甲烷和甲醇混合液淋洗后上机啥也没有，没洗下来，有人做过没，用什么淋洗

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heaven8rui
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发表于：2020/02/11 16:19:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做灭幼脲，除虫脲前处理，我们选择用氨基柱净化，现在用的是二氯甲烷和甲醇99：1混合液，先用混合液活化柱子，弃去流出液体，把待净化样品倒入，用混合液洗两次也倒入柱子，收集，结果上机检测啥也没有，感觉就是没洗下来，都就在柱子上课，有人做过没，用什么混合液淋洗可以啊，有没有什么建议？急急急！！！
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heaven8rui
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2020/2/11 16:23:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，走标品出峰正常，试了试不过柱子直接进样，没有净化，峰有点歪歪扭扭，但是是有标品的
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hujiangtao
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2020/2/11 16:38:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大甲醇浓度到5%试试
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sdlzkw007
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2020/2/11 16:40:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用淋洗曲线摸索一下固相萃取的最佳条件。
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雾非雾
mcds
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2020/2/11 17:02:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灭幼脲不知道，除虫脲我们过氨基柱是用1：1丙酮正己烷上样洗脱，然后再把溶剂吹干，用甲醇定容进样。
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heaven8rui
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2020/2/11 19:12:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:加大甲醇浓度到5%试试
今天把99：1  98：2    97：3    96：4  95：5都试过了，都洗脱不下来
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heaven8rui
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2020/2/11 19:19:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:灭幼脲不知道，除虫脲我们过氨基柱是用1：1丙酮正己烷上样洗脱，然后再把溶剂吹干，用甲醇定容进样。
好明天试试
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heaven8rui
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2020/2/11 19:20:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议使用淋洗曲线摸索一下固相萃取的最佳条件。
我是菜鸟一个，请问淋洗曲线是不是指99：1    98：2  97：3 96：4……这样试吗还是什么？？
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lijing320323
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2020/2/11 20:20:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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西北风
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2020/2/11 21:00:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用gb 20769的方法也挺好的
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sdlzkw007
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2020/2/11 21:51:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heaven8rui(v2838745) 发表:我是菜鸟一个，请问淋洗曲线是不是指99：1        98：2      97：3 96：4……这样试吗还是什么？？
可以间隔多点儿，比如3%甲醇，5%甲醇，7%甲醇对比一下，有正相关的趋势，继续加大比例，否则再考虑细化间隔，找到拐点。注意使用纯标准溶液，不带基质，实验收集到的淋洗液能够不浓缩可以在仪器分析响应较好。也就是用高浓度标准溶液测试淋洗曲线摸索一下
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