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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相走梯度基线不稳、压力不稳

浏览0 回复6 电梯直达
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发表于：2020/08/13 20:35:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A-甲醇；B-0.1%甲酸

梯度：

0-5min，10%A

5-10min，10-15%A

10-18min，15-20%A

18-23min，20-30%A

23-28min，30-35%A

28-35min，35-40%A

35-45min，40-50%A

45-50min，50-10%A

50-55min，10%A

56min，停止

我的样品跑出来的图中间有一段基线是弧形的，就是一堆峰都没有落回到0，但是因为里面没有我要的峰我就没管，后面我要的峰还可以。

最近要做方法验证，做定量限检出限的时候发现，从8min开始，柱子的压力一直在上升，到了26min开始平稳，到了48min开始下降，我的基线也是这样的波动趋势。

问题是我的标品在20多分钟出峰，因为基线在这一段是往上飘的，所以带着我的标品一起上去了，最后出来的谱图很难看，（之前的应该是样品中含量大，所以把波动给压平了？）而且还识别不出来。

想问问大家这该怎么办啊？
推荐答案：杰8521回复于2020/08/13
是不是流动相系统变质（特别是纯水系统或者盐系统）；实验室温度是否稳定，柱温箱的温度控制是否则稳定呢，现在气温比较热也会导致实验室温度升高也会使液相基线漂移，之后还需要注意一下柱子是否有污染，可以加大流动相洗脱能力，看是否改善
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zhaoxiaozi
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2020/8/13 22:33:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是做什么的？如果峰型不好，可以尝试在异常区域调整流动相，但是您这给的信息太少，没法说详细了。
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杰8521
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2020/8/13 22:38:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是流动相系统变质（特别是纯水系统或者盐系统）；实验室温度是否稳定，柱温箱的温度控制是否则稳定呢，现在气温比较热也会导致实验室温度升高也会使液相基线漂移，之后还需要注意一下柱子是否有污染，可以加大流动相洗脱能力，看是否改善
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zzhyy980601
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2020/8/14 4:55:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度设计不合理
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lsyecspc
liushuyong
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2020/8/14 7:48:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇的比例变化柱子压力会发生变化，由于梯度设置变化太频繁，造成基线不平滑。
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hujiangtao
hujiangtao
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2020/8/14 12:11:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间没必要设置这么多时间段吧，可以试试一个大的梯度
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zhang-
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2020/8/17 22:56:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁做液相方法设这么多梯度？基线能好才怪
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