主题:【已应助】不出峰

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沃特斯曲线,曲线不出峰啥情况
推荐答案:myoldid回复于2022/05/05
不出峰可以参考 液相DAD不出峰,常见和不常见的原因都在这里 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7903470
1. 无压力,没关闭排空阀或者泵头进空气不能吸液。比如上一次实验没正确的设置瓶填充,流动相被吸干,泵头进空气,那再次使用时,即使进行了排空操作,泵也可能没吸入流动相,没压力,不出峰。常见指数★★★★★
2. 错误的流动相,常见的是流动相通道与流动相液体不匹配。比如原A通道是甲醇,因其他原因装成了水,导致流动相不匹配,不出峰。常见指数★★★★☆
3. 流动相配置错误,使用了错误的试剂配置流动相,流动相pH没调节正确(常见于用pH试纸调节),流动相比例设置错误,导致不出峰。常见指数★★★★☆
4. 错误的样品瓶,在软件站中设置了错误的样品位置,进样错误不出峰。常见指数★★★★★
5. 错误的样品,常见于样品称取错,稀释倍数不对,样品分解析出,分层。常见指数★★★★☆
6. 没设置样品瓶位置(为空)或者进样量设置为0,没进到样,不出峰,常见指数★★★★☆,见图1
7. 样品量太少,低于0.5mL,进样器吸不上液,不出峰。这可能出现在同一样品多次进样时,液面降低发生。常见指数★★★★☆
8. 错误的柱子,色谱柱与方法不匹配。比如需要SAX柱子,缺没确认柱子,直接使用原仪器上的C18柱子,不出峰。常见指数★★★★☆
9. 氘灯能量不足,虽然灯能开启,自检能通过,但在所需波长下,氘灯能量不足,此时基线可能出现波动,导致不出峰。常见指数★★★★☆
10. 系统有微漏,化合物并未进入到流通池,流通池有污染,破裂,常见指数★★★☆☆
11. 未开灯,如果在方法中取消选中了“检测所需的灯已开启”,那此时检测器直接就绪,由于没开灯,所以不出峰,而且基线很平。常见指数★★★☆☆,如图3
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检查管路,看有无漏液。检查进样器,是否有堵塞。
安平
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楼主详细描述一下具体情况为好。


不出峰,建议从检测器开始向前检查。

检测器能量不足,堵塞或者泄漏。

色谱柱惰性不良,堵塞或者泄漏。

进样器不良。

流动相问题。
myoldid
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不出峰可以参考 液相DAD不出峰,常见和不常见的原因都在这里 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7903470
1. 无压力,没关闭排空阀或者泵头进空气不能吸液。比如上一次实验没正确的设置瓶填充,流动相被吸干,泵头进空气,那再次使用时,即使进行了排空操作,泵也可能没吸入流动相,没压力,不出峰。常见指数★★★★★
2. 错误的流动相,常见的是流动相通道与流动相液体不匹配。比如原A通道是甲醇,因其他原因装成了水,导致流动相不匹配,不出峰。常见指数★★★★☆
3. 流动相配置错误,使用了错误的试剂配置流动相,流动相pH没调节正确(常见于用pH试纸调节),流动相比例设置错误,导致不出峰。常见指数★★★★☆
4. 错误的样品瓶,在软件站中设置了错误的样品位置,进样错误不出峰。常见指数★★★★★
5. 错误的样品,常见于样品称取错,稀释倍数不对,样品分解析出,分层。常见指数★★★★☆
6. 没设置样品瓶位置(为空)或者进样量设置为0,没进到样,不出峰,常见指数★★★★☆,见图1
7. 样品量太少,低于0.5mL,进样器吸不上液,不出峰。这可能出现在同一样品多次进样时,液面降低发生。常见指数★★★★☆
8. 错误的柱子,色谱柱与方法不匹配。比如需要SAX柱子,缺没确认柱子,直接使用原仪器上的C18柱子,不出峰。常见指数★★★★☆
9. 氘灯能量不足,虽然灯能开启,自检能通过,但在所需波长下,氘灯能量不足,此时基线可能出现波动,导致不出峰。常见指数★★★★☆
10. 系统有微漏,化合物并未进入到流通池,流通池有污染,破裂,常见指数★★★☆☆
11. 未开灯,如果在方法中取消选中了“检测所需的灯已开启”,那此时检测器直接就绪,由于没开灯,所以不出峰,而且基线很平。常见指数★★★☆☆,如图3
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