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主题：【第十三届原创】农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇比较

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wazcq
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Science发表于：2020/09/22 10:30:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wazcq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      今年扩项HJ734-2014，标准里标准溶液的溶剂是甲醇，要求是农残级或者等效级。实验室里有一瓶色谱纯甲醇量比较少了于是申请买农残级或色谱纯甲醇。过了几天收到甲醇了，打开一看上面写着高效液相色谱纯淋洗液，觉得这个不太合适，于是再申请买了农残级甲醇。开始实验之前先考察下三种甲醇哪种更合适。

      先看看三种甲醇的外观：第一种农残级甲醇4L，COA上注明：gc含量99.99% ，水分（KF）0.002%， ECD残留1ng/L FID残留0.1 ng/ml

   

    第二种 高效液相色谱淋洗液甲醇 500ml 注明：含量≥99.9%，水分≤0.05%以及一些吸光度



  第三种 色谱纯甲醇4L 注明纯度≥99.9%（gc），水分≤0.02%以及一些吸光度



      上面的说明只是参考，一切以实验数据说话！

      gcMS：赛默飞 Trace1300-ISQ，带自动进样器，色谱柱：VF-624ms（60m*0.25mm*1.4μm）进样口250℃，柱温：50℃保持5.5min以10℃/min升温至230℃分流比 20，进样1μl。

      MS条件：接口260℃，离子源280℃，0min-5.5min灯丝开scan 15-35 扫描小分子包括水，5.5min-7min灯丝关闭 避开溶剂甲醇，7min后灯丝开scan33-270 扫描挥发性有机物

    甲醇TIC图：4.37 是空气峰，5.27是水峰。前后段扫描范围不同所以基线位置不同。



    三种甲醇水分比较：从上到下依次是农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯由此可见水分是农残级最小



    三种甲醇TIC图后段比较：从上到下依次是农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯由此可见杂峰也是农残级最小



      结论：通过比较农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇发现农残级甲醇水分及杂峰都最小，所以农残级甲醇是最合适做HJ734-2014溶剂的。高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇更加注重液相紫外吸收所以更加适合液相色谱。
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Ins_eedcdc41
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2020/9/22 10:57:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟，佩服，这个试剂比较是真的有时间做做挺好的！这种基础性的东西很多都是要数据说话的，但是现在大部分人或者实验室都不重视这种基础的东西，挺难得的
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QC
m3056547
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2020/9/22 11:19:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实佩服你严谨求实的态度！
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xx_dxd_xx
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2020/9/22 12:54:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好贴，很有用
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唔话俾你知
v2833101
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2020/9/23 0:27:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是应该购买带证书的甲醇标准溶液吗？
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symmacros
jimzhu
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2020/9/23 8:37:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下次用农残级甲醇了。
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wazcq
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2020/9/23 8:43:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:不是应该购买带证书的甲醇标准溶液吗？
COA就是证书
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/10/19 22:07:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这三种有两种，不过没做过比较，一直用色谱纯的，看来以后要买农残级的。
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qqqid
qqqid
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2020/10/21 12:10:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要不干扰目标物，分析纯的试剂也可以配标准溶液。
就好象打扫卫生拖地，用纯水就比用自来水拖出的地干净？
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zyl3367898
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2020/10/24 23:10:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个比喻好，只要不干扰目标物就可以用。
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天津天光光学仪器
SH101430
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2020/10/28 18:28:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实很严谨，工作细致，有图有真相！
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