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主题：【已应助】关于方法验证的检出限问题

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发表于：2020/11/02 17:08:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法验证中有检出限的验证，已知仪器给出的信噪比为30.8，如何计算3倍信噪比得检出限，进样浓度为100ug/ml，机测浓度0.2006，进样10ul，
推荐答案：QC回复于2020/11/02
以下是2020版药典（9101 分析方法验证指导原则）：
检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。检测限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据，没有定量意义。常用的方法如下。
　　1.直观法
　　用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
　　2.信噪比法
　　用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的被测物质最低浓度或量。一般以信噪比为3：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
　　3.    基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法
　　按照LOD=3.3δ/S公式计算。式中LOD：检测限；δ：响应值的偏差；S：标准曲线的斜率。
　　δ可以通过下列方法测得：①测定空白值的标准偏差；②标准曲线的剩余标准偏差或是截距的标准偏差。
　　4.    数据要求
　　上述计算方法获得的检测限数据须用含量相近的样品进行验证。应附测定图谱，说明试验过程和检测限结果。
我一般用的是直观法
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杰8521
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2020/11/2 17:47:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在不建议用三倍信噪比了，因为三倍信噪比是仪器的检出限，并不是方法检出限。所以应该根据168-2010来进行检出限的选择和操作。
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rr丿
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2020/11/2 18:16:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是根据HJ168来做检出限，三倍信噪比不是方法检出限。
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未来工程师
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2020/11/2 18:30:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限比较好，仪器的太低了，未来还会更低
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xiaogumd11
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2020/11/2 19:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据HJ168来做检出限，做出来 后可以用三倍信噪比来进行验证，一般情况下，在一定范围内，两个值不会相差太大。
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wangliqian
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2020/11/2 19:27:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用仪器给出的信噪比计算得到的检出限是仪器检出限，而不是方法检出限，方法检出限应用7次空白或低浓度样品重复测定的标准差乘以3.14得到。
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sdlzkw007
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2020/11/2 19:37:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2020/11/2 20:04:55 Last edit by sdlzkw007
lijing320323
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2020/11/2 21:25:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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QC
m3056547
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2020/11/2 22:25:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是2020版药典（9101 分析方法验证指导原则）：
检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。检测限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据，没有定量意义。常用的方法如下。
　　1.直观法
　　用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
　　2.信噪比法
　　用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的被测物质最低浓度或量。一般以信噪比为3：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
　　3.    基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法
　　按照LOD=3.3δ/S公式计算。式中LOD：检测限；δ：响应值的偏差；S：标准曲线的斜率。
　　δ可以通过下列方法测得：①测定空白值的标准偏差；②标准曲线的剩余标准偏差或是截距的标准偏差。
　　4.    数据要求
　　上述计算方法获得的检测限数据须用含量相近的样品进行验证。应附测定图谱，说明试验过程和检测限结果。
我一般用的是直观法
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纷繁
Ins_6efaaf1f
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2020/11/3 14:32:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限和仪器检出限不一样，3倍是计算仪器检出限，方法检出限建议看一下Hj168
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千里1
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2020/11/8 21:16:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
168是做检出限
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