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主题：【求助】铅 加入基体改进剂后峰不正常

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栩栩
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发表于：2020/04/27 09:33:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依据GB/T5750.6-2006中的石墨炉方法检测铅，不加基体改进剂，空白、标准溶液都很好（见图1）。方法中要求加入磷酸二氢铵和硝酸镁，我加过磷酸二氢铵，也加过磷酸二氢铵和硝酸镁，加入基体改进剂后原子化处变成一堆峰（见图2）。不知道怎么回事？求助各位大侠帮忙分析？

仪器：北京普析TAS990-AFG

元素：铅

升温程序：

图1：不加基体改进剂



图2：1ul样品＋5ul磷酸二氢铵（2%）

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冰山
yang_qingwen
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2020/4/27 10:39:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是20ul样液加5ul基改。加基改以后灰化温度可以提高到550?C。若是加镧试剂作为基改还可以再升。峰形不好可能跟基改里有本底有关。另外，原子化温度、清除温度都可以再提高，当然机型不同，升温阶段温度各有差异，自己掌握吧
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ldgfive
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2020/4/27 11:35:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，石墨炉法测试铅元素时，应该使用氘灯扣背景功能
加入基体改进剂测试时，应该对升温程序进行优化，
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夕阳
anping
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2020/4/27 12:33:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分别测二针（20微升水+ 5微升磷酸氢二铵）和（20微升水+ 5微升硝酸镁）看看。
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2020/4/27 12:35:50 Last edit by anping
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2020/4/27 13:27:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主发上来的图谱上看得出来，没有使用氘灯扣背景，建议先开启扣背景，再试试
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栩栩
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2020/4/28 16:32:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
一般是20ul样液加5ul基改。加基改以后灰化温度可以提高到550?C。若是加镧试剂作为基改还可以再升。峰形不好可能跟基改里有本底有关。另外，原子化温度、清除温度都可以再提高，当然机型不同，升温阶段温度各有差异，自己掌握吧
更正下： 上面应该是10ul样品+5ul基改。这个仪器的石墨管进样量不能超过15ul。请问加入基改后的灰化温度最高能提高到多少，怎么判断合适的灰化温度呢？
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栩栩
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2020/4/28 16:32:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
从楼主发上来的图谱上看得出来，没有使用氘灯扣背景，建议先开启扣背景，再试试
好的，我试试，谢谢
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栩栩
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2020/4/28 16:35:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
分别测二针（20微升水+ 5微升磷酸氢二铵）和（20微升水+ 5微升硝酸镁）看看。
安老师，之前测的10微升水+5微升磷酸二氢铵也是类似的谱图
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夕阳
anping
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2020/4/28 18:48:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 栩栩(Insm_58c92ad7) 发表:
安老师，之前测的10微升水+5微升磷酸二氢铵也是类似的谱图


你可说的（10微升水+5微升磷酸二氢铵）也是如下的峰形吗？

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2020/4/28 18:49:46 Last edit by anping
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2020/4/30 11:17:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:

你可说的（10微升水+5微升磷酸二氢铵）也是如下的峰形吗？

是的，吸光度比较大，安老师。
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夕阳
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2020/4/30 15:52:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 栩栩(Insm_58c92ad7) 发表:
是的，吸光度比较大，安老师。
如是，请再单测10毫升的水看看如何？
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