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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】石墨炉

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ldgfive
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2020/7/28 12:19:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的样品峰形太乱了，看不出镉元素的原子化峰
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Insm_96a412c0
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2020/7/28 13:54:37 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:请楼主将上面三个峰的：样品吸光度，背景吸光度上传看看。
这两个是对应的
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Insm_96a412c0
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2020/7/28 13:55:44 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:楼主的样品峰形太乱了，看不出镉元素的原子化峰
这还不是最乱的，还有更夸张的，我也不知道怎么优化仪器了，石墨炉铅还可以，每次都是镉
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夕阳
anping
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2020/7/28 14:13:56 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_96a412c0(Insm_96a412c0) 发表:
这两个是对应的
样品信号0.2770Abs ；背景信号1.1731Abs ;是这样吗？
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Insm_96a412c0
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2020/7/28 14:17:31 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表: 样品信号0.2770Abs ；背景信号1.1731Abs ;是这样吗？
对的，那个是最后结果，取了三个样品的平均值
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夕阳
anping
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2020/7/28 14:37:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_96a412c0(Insm_96a412c0) 发表:
对的，那个是最后结果，取了三个样品的平均值
对于原吸分析而言，如果背景值大于样品值1.5倍的话，测试结果的可靠性就会大打折扣的。而楼主的背景值与样品值的关系为1.173÷0.277=4.2（倍），已经远远大于1.5倍了。所以楼主要想根本解决问题要从两个方面入手；

（1）争取在前处理阶段尽量将样品里的共存物去除。

（2）加基体改进剂，争取尽量在灰化阶段将样品里的共存物烧出。
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Insm_96a412c0
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2020/7/28 15:01:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表: 对于原吸分析而言，如果背景值大于样品值1.5倍的话，测试结果的可靠性就会大打折扣的。而楼主的背景值与样品值的关系为1.173÷0.277=4.2（倍），已经远远大于1.5倍了。所以楼主要想根本解决问题要从两个方面入手；（1）争取在前处理阶段尽量将样品里的共存物去除。（2）加基体改进剂，争取尽量在灰化阶段将样品里的共存物烧出。
老师，还要再请教一下，前处理我是用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，消解至澄清透明将要凝固取下来，然后冷却加入5％磷酸氢二铵基体改进剂16毫升，定容至100毫升，过滤上机。您看，怎么在中间过程去除共存杂质干扰？还是仪器条件还需要优化？
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rr丿
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2020/7/28 16:52:30 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_96a412c0(Insm_96a412c0) 发表:老师，还要再请教一下，前处理我是用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，消解至澄清透明将要凝固取下来，然后冷却加入5％磷酸氢二铵基体改进剂16毫升，定容至100毫升，过滤上机。您看，怎么在中间过程去除共存杂质干扰？还是仪器条件还需要优化？
消解空白吸光度怎么样？
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Insm_96a412c0
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2020/7/28 17:08:39 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rr丿(v3251800) 发表:消解空白吸光度怎么样？
这次消解空白是0.0376
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rr丿
v3251800
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2020/7/28 17:48:57 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_96a412c0(Insm_96a412c0) 发表:这次消解空白是0.0376
空白有点大，考虑一下氢氟酸纯度问题。另外，试样质量和定容体积也说说呗。
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