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主题：【已应助】怎么测硅最准？

浏览0 回复18 电梯直达
dry2014
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发表于：2020/07/10 21:50:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做分子筛，之前想用ICP测一下元素组成，用氢氟酸，硝酸消解。但是仪器管理员说这样测硅误差很大，他们自己消解过含硅的标样，ICP测硅误差能达到20%，最后建议我用XRF测。请问一下，有没有什么比较好的消解含硅样品的方法，能够减小误差？
推荐答案：砂锅粥回复于2020/07/11
含硅一般用氢氟酸或者碱熔，两者用ICP测都不是太好，氢氟酸需要耐氢氟酸系统，或者用大量硼酸络合氢氟酸；碱熔含有大量的碱，对进样系统的玻璃件会造成伤害，必须进行酸化，基体很大，结果也很可能会有影响。前面楼主提到的XRF如果要测准还是要做曲线，不过我觉得可能性不大。
楼主不妨试试用分光光度计。比如硅钼蓝分光光度法，楼主可以百度一下参考相关方法。
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2020/7/10 22:22:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测硅最好是耐HF进样系统，注意控制空白，其次消解选择合适的方法，酸溶或者是碱溶?
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猥琐大叔
v2894909
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2020/7/10 23:36:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对实验室环境要求很高。。。
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deer
lujun710711
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2020/7/11 7:57:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅大概有多少？前期试样要处理好
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砂锅粥
czcht
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2020/7/11 8:24:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含硅一般用氢氟酸或者碱熔，两者用ICP测都不是太好，氢氟酸需要耐氢氟酸系统，或者用大量硼酸络合氢氟酸；碱熔含有大量的碱，对进样系统的玻璃件会造成伤害，必须进行酸化，基体很大，结果也很可能会有影响。前面楼主提到的XRF如果要测准还是要做曲线，不过我觉得可能性不大。
楼主不妨试试用分光光度计。比如硅钼蓝分光光度法，楼主可以百度一下参考相关方法。
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dry2014
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2020/7/11 9:39:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711) 发表:
硅大概有多少？前期试样要处理好
二氧化硅含量在45%左右
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dry2014
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2020/7/11 9:41:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
含硅一般用氢氟酸或者碱熔，两者用ICP测都不是太好，氢氟酸需要耐氢氟酸系统，或者用大量硼酸络合氢氟酸；碱熔含有大量的碱，对进样系统的玻璃件会造成伤害，必须进行酸化，基体很大，结果也很可能会有影响。前面楼主提到的XRF如果要测准还是要做曲线，不过我觉得可能性不大。
楼主不妨试试用分光光度计。比如硅钼蓝分光光度法，楼主可以百度一下参考相关方法。
好的，谢谢老师~
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2020/7/11 11:52:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高含量的硅只能用碱熔处理。氢氟酸处理很难保证不挥发损失。碱熔的试样需要硝酸酸化形成硅酸溶胶，如果操作不慎，形成沉淀也会损失。所以目前最经典的还是化学分析法。用XRF做，如果有合适的标样也是可以的，要求标样与待测样的化学组成接近，物理性质比如粒径也要尽可能一致。
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dry2014
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2020/7/11 13:45:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
高含量的硅只能用碱熔处理。氢氟酸处理很难保证不挥发损失。碱熔的试样需要硝酸酸化形成硅酸溶胶，如果操作不慎，形成沉淀也会损失。所以目前最经典的还是化学分析法。用XRF做，如果有合适的标样也是可以的，要求标样与待测样的化学组成接近，物理性质比如粒径也要尽可能一致。
谢谢您的解答。但是为什么会要求物理性质相近？这不只是测个元素含量么？
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2020/7/11 13:59:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dry2014(v2991446) 发表:
谢谢您的解答。但是为什么会要求物理性质相近？这不只是测个元素含量么？
这方面我也不算内行，原理也说不清。但是实验结果却是如此，我这的一台XRF主要做陶瓷玻璃和其他硅酸盐，标样是陶瓷片，标定之后测各种陶瓷就很准，测其他的材料比如矿石、催化剂误差就比较大，把样品磨细压片之后就准一些，如果压片之后再烧结，测出来就很准了。总的来说就是标样与样品越接近就越准。
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老兵
wangliqian
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2020/7/11 19:43:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测硅最准的还是重量法，但是该法耗时较长。
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