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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】关于农残检测时重复性限（r）的讨论

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lww1223

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发表于：2020/01/09 15:33:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在开展GB23200.113标准的果蔬中农残的技术练兵，现以联苯菊酯为例，定量限为0.01mg/kg，在定量限时的重复性限（r）为0.003mg/kg。请问：

1.在做添加浓度为0.01mg/kg的六次重复性试验时，是六次试验的检测值的极差不能超过0.003mg/kg吗？还是六次检测值的均值与0.01mg/kg之差的绝对值小于0.003mg/kg呢？（基质样品均无检出）

2.是否在平常检测中跟质控样品（添加0.01mg/kg）时，若测得值在0.007-0.013mg/kg之间时，就可认为符合重复性限要求，检测过程受控有效呢？

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深蓝

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2020/1/9 15:42:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重复性应该用RSD吧，标准偏差

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砂锅粥

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2020/1/9 16:01:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
重复性应该用RSD吧，标准偏差

老师，是重复性限

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深蓝

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2020/1/9 16:13:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
老师，是重复性限

不好意思没看清，重复性限是两个测试数值之差小于等于此数值的一个概率，好像是95%。我理解的是你同一个样品测试两次，差值小于那个重复性限要求就满足了。

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深蓝

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2020/1/9 16:22:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“1.在做添加浓度为0.01mg/kg的六次重复性试验时，是六次试验的检测值的极差不能超过0.003mg/kg吗？还是六次检测值的均值与0.01mg/kg之差的绝对值小于0.003mg/kg呢？（基质样品均无检出）”
按照重复性限的定义，应该是用测试2次的数据进行计算，不是6次，6次一般都是重复性，用标准偏差计算。

“2.是否在平常检测中跟质控样品（添加0.01mg/kg）时，若测得值在0.007-0.013mg/kg之间时，就可认为符合重复性限要求，检测过程受控有效呢？”

如果重复性限是0.003，那么应该是两个平行样测试结果之差，而不是±0.003的意思。

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sdlzkw007

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2020/1/10 6:15:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重复性限 (repeatability limit)
一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
(引自 G B/T 3358.1 -1993)
重复性限用r来表示

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2020/1/10 8:33:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
重复性限 (repeatability limit)
一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
(引自 G B/T 3358.1 -1993)
重复性限用r来表示

谢谢张工！问题是如何确认检测的六个平行数据是否都符合标准上的要求；还有就是平常只跟一个质控样的情况下，是否可拿标准上的重复性限的值作为依据是否在可控范围内。欢迎指教！

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深蓝

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2020/1/10 8:37:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lww1223(lww1223) 发表:
谢谢张工！问题是如何确认检测的六个平行数据是否都符合标准上的要求；还有就是平常只跟一个质控样的情况下，是否可拿标准上的重复性限的值作为依据是否在可控范围内。欢迎指教！

重复性限是两个数值计算，质控样是有证的，参考证书范围。

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sdlzkw007

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2020/1/10 9:18:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

任意两个数据满足实验要求，自然全部都是满足实验要求。平常的质控建议通过作图的方式进行分析，确认一下。

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简单的诺yan

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2020/6/2 15:09:51 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB23200.113里面精密度的定义：在重复性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限(r),参见附录 D。所以不需要用6次的平行测试结果，用两次就可以。标准中的重复性限r是辅助你得到每个化合物在本次实验中独立的重复性限r。以联苯菊酯为例，标准中联苯菊酯为0.01mg/kg时重复性限r为0.003；0.1mg/kg时重复性限r是0.035，假设你添加为0.01mg/kg两次平行测定的结果为0.0089和0.011，然后计算此实验中联苯菊酯在0.01mg/kg质量浓度时的重复性限r为0.00298，然后再用计算出来的重复性限r：0.00298与平行测定绝对值差值比较，得出精密度判断。因为算起来有点绕，所以我自己弄了个辅助计算的小cheng序，“贰次方”，希望能帮到你