主题:【已应助】几次测试重复性太差

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sue
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用甲苯做溶剂,溶样品后测试样品中BPOD的含量,同一个样,测试两次定量结果有差别。样1:第一次含量是0.45%,第二次含量是0.38%,样2:第一次测试含量是0.21%,第二次测是031%。其中样1和样2是同一个种类型的样品,只是生产批次不同。

请问,GCMS测试BPOD为什么重复性会这么差呢?
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symmacros
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sue
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问什么定量方式?外标法还是面积归一化法?
自动进样,外标法,同一个标准曲线得到的结果。
轶辰
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如果做标液的重现性如何,如果做标液的重现性好的话可能样品基质复杂导致,如果标液重现性不好,那就是仪器状态不好,需要维护仪器后测试
JOE HUI
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砂锅粥
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建议楼主可以这么操作,分别进6针曲线中间点和样品,统计各6次的RSD,如果样品RSD明显比曲线中间点大那说明样品有问题,可以考虑净化、稀释之类的处理;如果两者的RSD比较接近的话说明仪器外标法的稳定性就是如此,可以考虑使用内标法。以前使用的时候就发现外标法的稳定性比较一般,改用内标法后稳定性明显提高。
tang566
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原文由 sue(Insp_33e46698) 发表:
自动进样,外标法,同一个标准曲线得到的结果。


样品是同时检测得到的结果吗?

确认下是前处理的是否有损失,建议在样品前处理前加标,验证回收率;

同时做样品提取定容后,用同一基体做加标回收,验证仪器的回收率,也可以用同一瓶样品,连续测10次,验证仪器的重复性。
xiyangkanyu
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有读QC吗,QC有没有问题,这种情况最好是连着读,另外也可以用内标法定量,还有就是这个物质是否适合用质谱来做,容不容易分解。如果远超限量的话,就不要纠结了。
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