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主题：【已应助】老化色谱柱后仪器定性定量都出问题

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晓月无声
snow1986
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2020/5/14 10:27:15 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
柱子升温参考标准方法吗？可能离子源有残留，升温程序保持升到最高点，后运行保持时间是参考标准方法吗
离子源是清洗干净的，先做的样品灵敏度高，做几个样品后下降的厉害，柱温初始度80  3℃/min 升到200,20℃/min升到280保持20min，流量1，后运行流量1，柱温60
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晓月无声
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2020/5/14 10:32:23 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

新柱不接质谱老化时，老化了几个循环？老化时的最高温度是否高于测香精方法温度？

有可能是新柱没老化好，导致质谱受到污染。


新柱是没有接MS端老化了二个小时，老柱子清洗完离子源后再老化还是没有接到MS端，一旦老化怕这离子源又白洗了，

现在是老化了的柱子和清洗了的离子源，做了不到十个样品就灵敏度下降，响应值就减半，越做越低，感觉又该清洗了，这是什么情况呢，8860机器本身问题吗
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tang566
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2020/5/14 13:49:26 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 晓月无声(snow1986) 发表:

新柱是没有接MS端老化了二个小时，老柱子清洗完离子源后再老化还是没有接到MS端，一旦老化怕这离子源又白洗了，

现在是老化了的柱子和清洗了的离子源，做了不到十个样品就灵敏度下降，响应值就减半，越做越低，感觉又该清洗了，这是什么情况呢，8860机器本身问题吗


有可能是你测的样品基质复杂，容易脏离子源，先做几个循环的色谱柱老化看看，不用断开MS老化，反正准备洗离子源了。

同时，将此情况反馈厂家的工程师，看看厂家人员的回复。
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晓月无声
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2020/5/15 9:41:33 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

有可能是你测的样品基质复杂，容易脏离子源，先做几个循环的色谱柱老化看看，不用断开MS老化，反正准备洗离子源了。

同时，将此情况反馈厂家的工程师，看看厂家人员的回复。
就是正常的香精样品不复杂的，别家也同样做都是没有问题。厂家都来了很多次，找不到问题，就说没有问题，可是做几个样品灵敏度就下降
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tang566
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2020/5/18 8:57:52 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 晓月无声(snow1986) 发表:
就是正常的香精样品不复杂的，别家也同样做都是没有问题。厂家都来了很多次，找不到问题，就说没有问题，可是做几个样品灵敏度就下降
是否为样品前处理的问题，详细咨询下同行，是否在前处理的细节上没注意。
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