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气质联用（GCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【已应助】土壤半挥发，HJ 834校准曲线难做，愁啊！

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发表于：2020/04/29 09:29:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

准备扩项土壤半挥发，76种混标液体直接进样，只有酚类化合物线性不好，比如:2，4二硝基苯酚，4，6二硝基-2甲基苯酚，五氯苯酚等。

仔细查看了HJ 834标准，附录B.2提到酚类标准物质需要衍生化。

请问各位师兄，酚类化合物线性不好的原因是因为没有衍生化吗？大家做校准曲线时，液体标样衍生化了吗？

推荐答案：砂锅粥回复于2020/04/29

衍生化就是让不稳定的目标化合物变另一个化合物，通常是为了让目标物变得稳定，能在仪器上尽量被准确检测。如果要用衍生化的方法做的话，样品和标样都要衍生化的。

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2020/4/29 9:32:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HJ 834附录B.2，如图

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轶辰

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2020/4/29 9:45:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酚类沸点较低，损失较大，线性会差点

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砂锅粥

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2020/4/29 9:45:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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通标小菜鸟

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2020/4/29 9:46:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做的时候没有单独给它衍生，都是大混标上机，曲线是难做，但大部分都是可以弄合格的，少部分物质不好做，拟合方式不一定全部采样平均响应因子，标准也允许部分采用二次拟合

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GRANT

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2020/4/29 9:51:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是因为没有衍生化，酚类标准物质需要衍生化，参照：HJ 744-2015 水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法

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放心去飞

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2020/4/30 7:57:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曲线做到两个9就好了，用凝胶渗透做净化吧。HJ834水太深了。。。

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嗡

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2020/6/30 9:20:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:做的时候没有单独给它衍生，都是大混标上机，曲线是难做，但大部分都是可以弄合格的，少部分物质不好做，拟合方式不一定全部采样平均响应因子，标准也允许部分采用二次拟合

不好意思请问第几页有写可以使用二次回归

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通标小菜鸟

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2020/6/30 10:05:08 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 嗡(Insm_26d01d7d) 发表:不好意思请问第几页有写可以使用二次回归

10.3 校准曲线可以用响应因子均值绘制，要求在30%内，也可以相关系数大于等于0.990。你用相对响应因子绘制曲线不存在相关系数，只有相对响应因子标准偏差。这个相关系数大于等于0.990其实就是给我们开了个口子，可以用线性回归，也可以用二次回归。评审的时候老师是认可的，只是在采用二次回归的时候需要做低中高三种浓度的曲线检查来检查曲线的有效性

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qqqid

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2020/7/1 14:42:27 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
10.3 校准曲线可以用响应因子均值绘制，要求在30%内，也可以相关系数大于等于0.990。你用相对响应因子绘制曲线不存在相关系数，只有相对响应因子标准偏差。这个相关系数大于等于0.990其实就是给我们开了个口子，可以用线性回归，也可以用二次回归。评审的时候老师是认可的，只是在采用二次回归的时候需要做低中高三种浓度的曲线检查来检查曲线的有效性

“这个相关系数大于等于0.990其实就是给我们开了个口子，可以用线性回归，也可以用二次回归。”

相关系数要求低，就可以用二次回归？

这两者有因果关系吗？？？

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