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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】色谱柱该怎么接

浏览0 回复11 电梯直达
vivian_tt
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发表于：2020/09/21 17:23:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接入色谱柱老化，40℃20min没有问题，但是程序升温时就出现报错，见图一，柱流量灯灭，温度也升不上去，问了工程师可能是色谱柱接的不好，分流模式，色谱柱插入深度1cm。
然后取下再接就接就接不上，试了多次，甚至还把毛细管拧断，见图二
各位老师有没有遇到这种问题？接色谱柱有什么技巧经验吗
GCMS新色谱柱老化已解决，GC没有控制面板，但可以在仪器配置将MS删了。作为新人好难，感谢大家！
推荐答案：lhl回复于2020/09/22
1 程序升温就报警，可能是进样口有漏气。在低温时压力较低，能维持，柱温上升后，进样口压力也上升，不能达到设定值。
2 看楼主用的GCMS，应该不是石墨压环，可能是聚胺酯的压环，需要特别注意不同内径的色谱柱所使用的规格是不一样的（比如0.25mm和0.32mm不同）。如果楼主是0.25mm柱，用的0.32mm的压环，因为孔径大，很有可能出现漏气，即使使劲拧紧也会漏。建议确认。
3 关于各家的柱子接法和伸出长度要求，应该严格遵守其说明书要求。楼主可以找到说明书相关的部分反复查看和练习，这是基本操作，也不太难。
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Ins_eedcdc41
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2020/9/21 17:56:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化MS的柱子直接用另一台GC老化时最省事的，
色谱柱连接都有专用的量具，良好长度卡紧石墨环就可以，手动量长度误差太多，太长太短都不好
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tang566
tang566
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2020/9/21 18:05:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
戴上手套，色谱柱上先穿已使用过的进样口隔垫，再套上螺母，穿上石墨垫，色谱柱前端载1到2cm长，推色谱柱上的隔垫，色谱柱的长度到石墨垫之间的长度符合厂家要求的预留长度（安捷伦的仪器是3mm),再将螺母拧到进样口上，拧紧不漏气就好。
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通标小菜鸟
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2020/9/21 18:05:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么会接不上去，接色谱柱要有耐心，手脚轻一点，毛细管柱露出多少可以用隔垫来卡，将毛细管柱穿过废旧隔垫，然后色谱柱伸出的头上割掉1-2cm，防止穿过的时候有碎屑堵住毛细管柱口，进样口端和检测器端皆可用该方法。用这种办法可以保证色谱柱不容易移位，同时隔垫和色谱柱之间也不是卡死的，可以活动，这样就可以微调距离了，慢慢来多装几次就熟练了
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wazcq
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2020/9/21 19:50:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有安装视频的 看一遍就会了
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haloyu
mitor
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2020/9/21 20:19:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种先用手拧紧，再用扳手拧半圈就可以了。拧太紧会把色谱柱拧碎。接好进样口后，开机通载气，将色谱柱另一端插入溶剂液面以下，观察是否有气泡不断的产生，如果有就没问题了。检测器一端也是同样的拧紧就可以，不需要拧太紧。
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lijing320323
lijing320323
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2020/9/21 23:41:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考说明书
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yzguo
yzguo
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2020/9/22 6:26:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要拧太紧，不漏气就行
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lhl
lhl8595
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2020/9/22 15:39:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 程序升温就报警，可能是进样口有漏气。在低温时压力较低，能维持，柱温上升后，进样口压力也上升，不能达到设定值。
2 看楼主用的GCMS，应该不是石墨压环，可能是聚胺酯的压环，需要特别注意不同内径的色谱柱所使用的规格是不一样的（比如0.25mm和0.32mm不同）。如果楼主是0.25mm柱，用的0.32mm的压环，因为孔径大，很有可能出现漏气，即使使劲拧紧也会漏。建议确认。
3 关于各家的柱子接法和伸出长度要求，应该严格遵守其说明书要求。楼主可以找到说明书相关的部分反复查看和练习，这是基本操作，也不太难。
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一入化工深似海
Insm_0dc61cb6
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2020/9/23 10:11:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津有专门的色谱柱量具，卡好石墨垫后在装仪器上，挺方便，安捷伦都是用废隔垫卡位置装，多练练手，习惯了就不难了
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yifan1117
yifan1117
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2020/9/23 14:57:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是石墨垫不匹配。
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