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主题：【分享】分享一次GC-MS调谐故障

浏览0 回复13 电梯直达
BGYQ
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发表于：2020/10/07 18:39:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近实验室碰到一次GCMS调谐异常案例（峰个数400多），清洗离子源+EM+HED后，故障依旧。

大家觉得可能的原因有哪些？故障真因10号再跟大家分享。

调谐报告如下：

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symmacros
jimzhu
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2020/10/7 22:32:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是柱子没有老化好呢？期待10号答案。
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sdlzkw007
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2020/10/7 23:50:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
故弄玄虚吧，不外乎几种可能：气体纯度不够，系统泄露，色谱柱流失……
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罗亚檀香
v2970225
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2020/10/8 6:30:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好。你这不 是安家的仪器吧？想请教你：

1.我的调谐界面只有69，219，502三个质量数，你的还有一个质量数是0？为什么要加质量数是0的呢？有何作用？

2.EM电压1132.9不算高呀，清洗前是多少呢？

3.看氢洁流量实际值/设置值，这个是？

4.低质量数峰分叉，离子源没有清先干净？

期待楼主的解答及10号的分享，谢谢！
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tang566
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2020/10/8 8:25:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四极杆受到污染
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2020/10/8 8:25:19 Last edit by tang566
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2020/10/9 17:06:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 罗亚檀香(v2970225) 发表:
楼主，你好。你这不 是安家的仪器吧？想请教你：

1.我的调谐界面只有69，219，502三个质量数，你的还有一个质量数是0？为什么要加质量数是0的呢？有何作用？
用来比较三个质量数的峰宽（重叠在一起更加直观，如果三个质量数峰宽有差异的话），这个功能在Masshunter软件中才有，早期的chemstation没有。
2.EM电压1132.9不算高呀，清洗前是多少呢？
新的仪器，都比较低（使用才1年）
3.看氢洁流量实际值/设置值，这个是？

Agilent JetClean 智氢洁离子源可大大减少甚至消除手动清洁离子源的需求,从而最大程度延长仪器的正常运行时间、提高样品通量,每月可多出 1–2 天的分析时间。

这个要取决于仪器配置，目前我们暂未配置这个。

4.低质量数峰分叉，离子源没有清先干净？
离子源受污染了导致。
期待楼主的解答及10号的分享，谢谢！
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BGYQ
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2020/10/9 17:27:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
故弄玄虚吧，不外乎几种可能：气体纯度不够，系统泄露，色谱柱流失……


真因在于色谱柱流失导致质谱系统污染！

测试人员开发一个新方法使用了一款新柱，参数设定时超过了该柱的上限温度（思维定势，平常实验室都使用通用的柱子可耐高温）。

刚开始问题没凸显，随着柱子使用时间长，柱流失严重（碰巧，测试样品时，方法使用了SIM，因此柱流失还未被发现），污染物渗透到MS端。

当柱在高温使用下固定相被破坏，柱流失严重时，仅清洗离子源和检测器是不够的，需要彻底更换色谱柱；

另外，清洗离子源后柱箱温度未升上来，在调谐界面可能发现污染还不是特别严重，随着温度升高，污染加重（峰个数增加）。

总结：碰到类似状况，首先基本可以判断是离子源或EM或HED污染，其次确认色谱柱状况（检查下最近是否测试过一些特殊样品，是否超过最大耐受温度）；

如果时间充裕，可以直接用堵头堵住接口，隔离GC,排查是否为MS端的因素。
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symmacros
jimzhu
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2020/10/9 21:54:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严重污染，柱子严重流失，前处理设备，例如热脱附污染等都会造成类似问题，调谐通不过，采集杂峰过多等。
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小黄同学
Insm_b7a7aad8
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2020/10/10 21:31:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子污染或流失严重？
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罗亚檀香
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2020/10/13 7:12:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:


感谢楼主详细的解答！

我们的是chemstation，怪不得没有。

Agilent JetClean 智氢洁离子源可大大减少甚至消除手动清洁离子源的需求，就是不用拆洗离子源？




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zyl3367898
zyl3367898
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2020/10/13 7:26:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是色谱柱的问题。
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