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主题：【已应助】水产品中恩诺沙星残留

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发表于：2020/06/02 20:00:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做水产品中喹诺酮类药物检测时，发现所做空白基质均有值，起初怀疑是基质问题。但换了另一个基质后，仍是有检出。同一个空白基质，第一针0.4ng/ml，第二针走流动相，没有值，第二针，2.7ng/ml，第四针0.6ng/ml。也怀疑过是恩诺沙星残留在了色谱柱里，但是所采用的柱子是新的。实验室也排查了试剂，旋转蒸发仪，进样瓶，鸡心瓶等等，但仍旧找不出问题所在。我们实验室研发人员出马，领导出马，也没能解决问题。请教各位，有没有遇到过类似的情况，又是如何解决呢
推荐答案：welewolf回复于2020/06/03
可能是基质前处理流程中引入了外源污染，除了“试剂，旋转蒸发仪，进样瓶，鸡心瓶”这些，还需进一步排查一下实验流程中用到的其他材料；此外，最好把色谱图和液相的梯度也发上来看看，让大家帮你分析分析
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2020/6/3 10:25:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是基质前处理流程中引入了外源污染，除了“试剂，旋转蒸发仪，进样瓶，鸡心瓶”这些，还需进一步排查一下实验流程中用到的其他材料；此外，最好把色谱图和液相的梯度也发上来看看，让大家帮你分析分析
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2020/6/3 12:00:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有进样针也要排查一下，有备用针的话可以换上新的看看。试剂空白如果有的话系统污染的可能性大，试剂空白没有那可能就是基质里面含有了，水产品中恩诺沙星沙星用的很多的，我们检测水产品检出率有时候都在60%以上，不过大部分都低于限量值100ug/kg，说明在水产品养殖过程中沙星类还是杀菌的常用抗生素，而磺胺类几乎就没有检出过。
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2020/6/4 8:11:13 Last edit by hujiangtao
weiqing
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2020/6/3 17:03:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果离子源维护过的话可能是管路系统有污染吧，建议多冲一下，此外进样系统也要排查下。
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2020/6/3 21:28:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
养殖水产类，几乎都免不了使用恩诺沙星，环丙沙星，这是最常使用的喹诺酮类药物，如果找不到阴性基质，可以考虑用同位素内标法做。我们这边水产类大部分或多或少都有检出。
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2020/6/4 9:18:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过这个问题，是诺氟沙星，氧氟沙星，洛美沙星，没找出问题，一直都存在这个情况！工程师也没找出问题
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Insm_31385605
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2020/6/6 18:07:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:可能是基质前处理流程中引入了外源污染，除了“试剂，旋转蒸发仪，进样瓶，鸡心瓶”这些，还需进一步排查一下实验流程中用到的其他材料；此外，最好把色谱图和液相的梯度也发上来看看，让大家帮你分析分析
谢谢，我现在不知道去哪把我发布的这个贴二次编辑…图片也发不上来
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2020/6/6 18:09:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4ade1adc(Insm_4ade1adc) 发表:我也遇到过这个问题，是诺氟沙星，氧氟沙星，洛美沙星，没找出问题，一直都存在这个情况！工程师也没找出问题
我这边就只有恩诺有这个问题，用的还是我我同事之前做的未检出的一个罗非鱼做的基质过程标
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