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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】重复性差怎么办？

浏览0 回复8 电梯直达

Insm_72ec38c1

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发表于：2020/09/05 08:32:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做了一些样品后，标样重复性变得很差，4种成分，2种内标，不成比例随机变化，有种成分峰面积下降10倍，但它对应内标只下降了2倍。我们想可能仪器污染了。于是离子传输管用甲醇、乙腈都超声了，house用水、甲醇、乙腈都擦过了，质谱用高流量气体充过了，都没有改善。我们的样品可能含有脂肪。我们该怎么办？离子传输管可以用异丙醇超声吗？

推荐答案：welewolf回复于2020/09/05

除了离子传输管，里面的离子漏斗可能也要清洗

清洗步骤可以参考如下步骤：将组件置于 10% Liquinox 水溶液中超声2小时

用水冲洗组件，然后用急流水冲洗孔口 2 分钟。

将组件置于水中超声 30 分钟。

将组件置于含 20% 甲酸的 50:50 甲醇 / 水溶液中超声 30 分钟。

用水彻底冲洗组件。

将组件置于去离子水中超声 15 分钟。

用甲醇冲洗组件。

将组件置于甲醇中超声 15 分钟。

用氮气吹扫组件直到干燥。

该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2020/9/5 12:36:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子传输装置最好用专用洗液，W家有专门的清洗液，有脂肪的话前处理可以用正己烷或过一下SPE小柱去除，否则一旦进入质谱很难清洗的

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2020/9/5 12:39:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们过过SPE柱，但是怀疑还有脂肪残留，仪器如果因此而脏，该怎么弄呢？

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welewolf

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2020/9/5 15:19:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2020/9/5 15:19:56 Last edit by v2823651

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2020/9/5 21:09:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 welewolf(v2823651) 发表:除了离子传输管，里面的离子漏斗可能也要清洗清洗步骤可以参考如下步骤：将组件置于 10% Liquinox 水溶液中超声2小时用水冲洗组件，然后用急流水冲洗孔口 2 分钟。将组件置于水中超声 30 分钟。将组件置于含 20% 甲酸的 50:50 甲醇 / 水溶液中超声 30 分钟。用水彻底冲洗组件。将组件置于去离子水中超声 15 分钟。用甲醇冲洗组件。将组件置于甲醇中超声 15 分钟。用氮气吹扫组件直到干燥。

谢谢指点！

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