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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】waters液质调谐后基线噪音大

浏览0 回复17 电梯直达

Ins_ea64b7a4

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发表于：2022/07/29 15:37:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助各位大哥，我使用的是waters的LCMSms.
使用500ppb的亚硝胺标液调谐后，仪器噪音大了接近两个数量级。是不是离子源被污染了。
只有测亚硝胺时基线才大。
我用流动相冲洗后，基线噪音下降了，但还是有之前的10倍大。
想问问是不是离子源被污染了，除了卸真空清洗离子源，有没有其他方法解决？

推荐答案：hujiangtao回复于2022/07/29

亚硝胺类物质分子量比较小，背景高一些正常。可以走一下平时基线背景低的物质和以前比较以下如果变化不大就不是污染的问题，可以去掉柱子接两通加大流动相酸浓度比如0.5%甲酸多冲冲。如果用了乙酸铵类的缓冲盐背景肯定比甲酸高一些，高比例水相多冲一段时间。

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2022/7/29 17:22:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、流路切到waste。。然后监测你的离子通道看看噪音是个什么情况。。
2、噪音还是一样，那大概率是质谱污染了。。。
3、噪音正常。可以把流动相换换系统冲一冲再看看什么情况。。

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2022/7/29 17:36:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是离子源脏了

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Ins_ea64b7a4

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2022/7/29 17:39:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:1、流路切到waste。。然后监测你的离子通道看看噪音是个什么情况。。2、噪音还是一样，那大概率是质谱污染了。。。3、噪音正常。可以把流动相换换系统冲一冲再看看什么情况。。

切过了，是正常的。所以我才说是不是有可能离子源没问题。流动相也换过了。测其他东西用其他方法没问题，测亚硝胺用这个方法就噪声大

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Ins_ea64b7a4

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2022/7/29 17:41:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:应该是离子源脏了

离子源脏了，会出现特定化合物特定方法的噪声大的现象吗。就是不影响其他物质，只影响亚硝胺这种物质吗

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hujiangtao

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2022/7/29 17:41:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/7/29 18:01:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:亚硝胺类物质分子量比较小，背景高一些正常。可以走一下平时基线背景低的物质和以前比较以下如果变化不大就不是污染的问题，可以去掉柱子接两通加大流动相酸浓度比如0.5%甲酸多冲冲。如果用了乙酸铵类的缓冲盐背景肯定比甲酸高一些，高比例水相多冲一段时间。

其他物质的噪声都差不多，我在想是不是亚硝胺残留，只影响亚硝胺，不知道有没有这种可能。只用waste的情况下，倒是没什么噪音
请问冲洗可以怎么冲，开着LC流路冲吗。流速用多少合适么

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Ins_ea64b7a4

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2022/7/29 18:04:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:亚硝胺类物质分子量比较小，背景高一些正常。可以走一下平时基线背景低的物质和以前比较以下如果变化不大就不是污染的问题，可以去掉柱子接两通加大流动相酸浓度比如0.5%甲酸多冲冲。如果用了乙酸铵类的缓冲盐背景肯定比甲酸高一些，高比例水相多冲一段时间。

还有我流动相才用0.01%的甲酸甲醇，直接用0.5%会不会太大

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