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主题：【已应助】LC–MS找不到母离子怎么办。

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梁秋虹螺
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发表于：2022/02/22 22:45:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助！做药品非法添加，双氯芬酸钠，布洛芬，吲哚美辛，负模式。标准给的母离子找不到。有做过这个实验的吗？或者有经验的老师。
推荐答案：歪果仁zZ回复于2022/02/24
首先可以加入添加剂提高响应，正离子模式在流动相中加一点甲酸或乙酸，负离子模式加点氨水；摸条件的工作液浓度配到1～10ug/ml，扫描范围设置适当，采集时间适当，喷针位置可能需要调整，载气的大小要适当。针泵进样会有一点延迟，可以手动推一下，或者等上6、7分钟，等信号稳定后再进行正式的采样。
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2022/2/23 10:09:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照什么标准做的呢？发出来看看
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2022/2/24 3:12:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
模棱两可的问题，是不是所有的化合物都找不到？流动相组成对电离和母离子有点儿影响。
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歪果仁zZ
v3255306
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2022/2/24 16:34:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先可以加入添加剂提高响应，正离子模式在流动相中加一点甲酸或乙酸，负离子模式加点氨水；摸条件的工作液浓度配到1～10ug/ml，扫描范围设置适当，采集时间适当，喷针位置可能需要调整，载气的大小要适当。针泵进样会有一点延迟，可以手动推一下，或者等上6、7分钟，等信号稳定后再进行正式的采样。
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梁秋虹螺
Ins_e642175a
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2022/2/24 20:27:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:首先可以加入添加剂提高响应，正离子模式在流动相中加一点甲酸或乙酸，负离子模式加点氨水；摸条件的工作液浓度配到1～10ug/ml，扫描范围设置适当，采集时间适当，喷针位置可能需要调整，载气的大小要适当。针泵进样会有一点延迟，可以手动推一下，或者等上6、7分钟，等信号稳定后再进行正式的采样。
流动相是乙腈，0.02mol/L乙酸铵。标准品配制的是1ug/ml.双氯芬酸钠标准给的母离子是294.但是294位置响应强度很低。另外两个也是。
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