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液质联用（LCMS）

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主题：【求助】求助，昂贵标品的测试方法建立和混标配制

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YNWA

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发表于：2024/11/03 21:04:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有几个标品很贵，买的量也不多，只有10mg，请问怎么分配用量既用于建立测试方法又配制标曲呢，还有这种情况混标怎么配才准确呢？10mg在瓶子里都快看不到，不知道怎称才准。混标的还有一个问题是不知道待测水样中待测物的浓度（只知道约在1mg以下），怎么设置浓度梯度好呢？谢谢各位

另外这五种成分，标曲浓度梯度设置应该都相同吗，标品多的我可以做高一点吗

#40年色谱之旅，一路相伴的创新故事汇 #你身边的赛默飞

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2024/11/4 11:32:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，以下是一些建议：

1.在分配用量方面，首先需要确定您建立测试方法和配制标曲所需的最少样品量。可以先尝试预估每次实验所需的最小量，然后在此基础上进行合理分配。

2.对于称取量很小的情况，建议使用高精度的微量天平，并在操作过程中注意避免误差。可以采用差量法进行称量，即先称取空容器的质量，再加入样品后称取总质量，两者之差即为样品的质量。

3.关于混标的配制，为了确保准确性，要严格控制操作条件，如保持环境清洁、避免交叉污染等。在溶解样品时，要选择合适的溶剂，并充分搅拌使其完全溶解。

在设置浓度梯度时，由于不知道待测水样中待测物的大致浓度，建议先设置一个较宽的梯度范围进行初步测试。比如，可以从 0.1mg/L 开始，以 0.1mg/L 的间隔逐步增加，直到 1mg/L 。然后根据初步测试结果，对梯度进行进一步优化和细化，以获得更准确的结果。

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joufe

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2024/11/4 13:14:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议结合单位电子天平精度看看能最小称量多少，实在不行，建议一次性全部转移，减重法称量瓶内固体的量，但前提是确认好溶剂，一次转出没有回头路。找条件就要看仪器灵敏度如何，一般1微克每毫升的溶液优化条件就够用。找到相关条件，根据标物浓度和仪器响应初步建立标曲范围，同时可以采用单点标定量，同时检测标和样，初步确定样品含量，再综合确定标曲系列浓度

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hujiangtao

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2024/11/4 15:19:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只是自己做实验用，不用给别的样品定量的话，可以认为瓶中就是10mg直接溶解到一定体积比如10mL，可以当做1 mg/mL储备液配置曲线、加标回收实验等；如果需要对别的样品准确定量，可以用十万分之一天平称取

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zhangyongmei

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2024/11/4 19:00:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以采用差量法来称取标样，但是差量法的误差这些蛮大的，至于你说的要不要配一样的浓度，要看你目标物在仪器上的响应来定。

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ztyzb

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2024/11/4 19:29:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有几个标品很贵，买的量也不多，只有10mg，请问怎么分配用量既用于建立测试方法又配制标曲呢，还有这种情况混标怎么配才准确呢？
楼主，建议全部转移至10mL容量瓶用十万分之一精密天平称量后配制成母液或者贮备液，此时浓度约为1000mg/L，然后根据使用所需浓度进行稀释
10mg在瓶子里都快看不到，不知道怎称才准。
楼主，同上，建议直接全部转移到容量瓶中用十万分之一精密天平称量，根据转移前后容量瓶重量差计算标品重量
混标的还有一个问题是不知道待测水样中待测物的浓度（只知道约在1mg以下），怎么设置浓度梯度好呢？谢谢各位
楼主，1mg是质量不是浓度，保证待测物浓度响应值在标曲范围内即可，一般标曲第一个非零点在测定下限附近
另外这五种成分，标曲浓度梯度设置应该都相同吗，标品多的我可以做高一点吗
楼主，五种成分梯度设置可以不同，根据需要选择，标品多的可以高一点

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