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主题：【已应助】同样的色谱条件，出峰时间相差较大

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linda_hu
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发表于：2018/07/11 16:21:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法转移，从Q-TOF上转移到QQQ上，同样的色谱柱、同样的流动相，同样的色谱方法，仪器不同，两个化合物在TOF上出峰时间为4.5和6.3min左右，到了QQQ上为1.8和2.6min，梯度走样，12分钟一针。打800问过，都说可能是死体积不同导致，但查看两个二元泵的型号，感觉应该不会偏差那么多，最终也没有得到合理的解释。
请教各位同行有碰到这样的情况吗？或者有什么好的意见或者建议吗？
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2018/7/11 17:01:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.加个色谱检测器看下
2.换成等度走下
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weiqing
weiqing1983
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2018/7/12 8:39:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连进十针看一下重复性如何，如果重复性没问题的话那估计就是仪器之间死体积不同造成的吧。
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hujiangtao
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2018/7/12 9:14:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是和检测器原理有关
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支点
zhx_fs_ln
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2018/7/12 10:20:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只能是液相的问题，仪器是啥型号？
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linda_hu
v3283278
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2018/7/12 11:10:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 apls5251(apls5251) 发表:
1.加个色谱检测器看下
2.换成等度走下


1.化合物没有紫外吸收，所以才选择质谱
2.等度的也试过，发现出峰时间变化不大
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linda_hu
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2018/7/12 11:16:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
连进十针看一下重复性如何，如果重复性没问题的话那估计就是仪器之间死体积不同造成的吧。
重复性ok，用的是安捷伦的仪器，打电话问过800和装机工程师，两人都提出是死体积的问题，报出了泵型号G1312B和G7112B，均为二元泵。他们都表示两者死体积相差不大，按道理来说时间偏差不会太多。如果一个二元泵一个四元泵，时间偏差太多也算是可以理解。反正最后没有合理的解释和建议。
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linda_hu
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2018/7/12 11:18:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
是不是和检测器原理有关
分离应该是液相模块的关系，质谱检测用的离子对参数是一样的。
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linda_hu
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2018/7/12 11:22:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
只能是液相的问题，仪器是啥型号？
Q-TOF的液相是安捷伦1260，QQQ用的是1260Ⅱ，前者泵型号为G1312B， 后者G7112B，咨询过工程师，表示同样的方法在两仪器上会有一点偏差，但不会偏差很大。我遇到的这个问题，他们没有碰到过。
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apls5251
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2018/7/12 11:25:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走等度出峰时间变化不大，那看下是不是梯度比例阀有问题，准备2个量筒，加入已知体积的溶剂，按照梯度走下，看下理论值和实际值有没有差别。（不用接色谱柱）
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支点
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2018/7/12 13:33:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linda_hu(v3283278) 发表:
Q-TOF的液相是安捷伦1260，QQQ用的是1260Ⅱ，前者泵型号为G1312B， 后者G7112B，咨询过工程师，表示同样的方法在两仪器上会有一点偏差，但不会偏差很大。我遇到的这个问题，他们没有碰到过。


都是1260系列应该差距不大。
可以试试调换一些东西查找问题原因，比如把色谱柱对调，如果不是色谱柱的问题再把溶剂瓶对调，再不是可以把溶剂瓶的通道更改一下。。。。。。
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