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主题：【已应助】用waters 液质跑阿维菌素的标液，响应度很低

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发表于：2020/09/08 20:33:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，最近在做花生中阿维菌素含量的测定，检测要求以GB23200.20—2016方法为准，因此我们采用的是APCI源（负离子模式），流动相为乙腈＋乙酸水溶液（0.1%）。

可是在跑标准点时，发现标曲的响应值很低，定性离子只有几百，且不成线性关系，高点偏离。

请问各位老师，是哪里出现了问题呢？
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/09/09
APCI源（负离子模式）在LC-MS/MS应用中比较少，阿维菌素本身属于大环内酯类药物，在ESI源中离子化不理想，APCI源（负离子模式）中需要对电晕针位置进行调节，以达到最佳放电效果。流动相的选择也有要求，是否可以添加甲酸铵对比一下
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2020/9/9 9:39:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
APCI源（负离子模式）在LC-MS/MS应用中比较少，阿维菌素本身属于大环内酯类药物，在ESI源中离子化不理想，APCI源（负离子模式）中需要对电晕针位置进行调节，以达到最佳放电效果。流动相的选择也有要求，是否可以添加甲酸铵对比一下
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2020/9/9 9:44:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿维菌素用正源，加乙酸铵找加氨峰
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2020/9/9 9:50:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:阿维菌素用正源，加乙酸铵找加氨峰
我们是TQS，阿维菌素质谱条件 流动相乙腈加乙酸铵，100ppb1ul进样量
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weiqing
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2020/9/10 8:47:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此外再重新优化一下阿维菌素的质谱参数试试。
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歪果仁zZ
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2020/9/10 20:38:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这很常见，负离子模式下流动相加酸对响应影响很大，如果没有乙酸不行，建议摸索低浓度的乙酸尝试观察目标物响应，例如0.005%乙酸。
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2020/9/12 10:45:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
APCI源（负离子模式）在LC-MS/MS应用中比较少，阿维菌素本身属于大环内酯类药物，在ESI源中离子化不理想，APCI源（负离子模式）中需要对电晕针位置进行调节，以达到最佳放电效果。流动相的选择也有要求，是否可以添加甲酸铵对比一下
谢谢老师。电晕针的位置我们也调试了几次，目前确保是在喷雾的中间，请问甲酸铵是添加在水相当中吗？
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2020/9/12 10:48:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
我们是TQS，阿维菌素质谱条件 流动相乙腈加乙酸铵，100ppb1ul进样量

谢谢您提供的资料，看图中您这边似乎使用ESI+离子源做的

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2020/9/12 10:50:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
阿维菌素用正源，加乙酸铵找加氨峰
请问您这边是用APCI离子源吗？查阅了一些文献和资料，发现有许多伙伴使用ESI+离子源，流动相加低溶度的乙酸铵，然后找加胺峰
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2020/9/12 10:51:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
此外再重新优化一下阿维菌素的质谱参数试试。
谢谢帮助，是的呢。打算接下来一周来优化阿维菌素的质谱条件。
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2020/9/12 10:53:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
这很常见，负离子模式下流动相加酸对响应影响很大，如果没有乙酸不行，建议摸索低浓度的乙酸尝试观察目标物响应，例如0.005%乙酸。

好的，谢谢。理解了您的意思，但是不懂您这样说的原因，为何酸的浓度对阿维菌素响应影响这么大？
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