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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】液质联用（lc-ms）的色谱峰峰形差，不尖锐

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发表于：2022/07/12 10:20:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC-MS液质联用检测水苏糖。
水苏糖标准品用水溶后，加60%乙腈溶液配成一定溶度的水苏糖标准待测溶液，经过氨基色谱柱分离后，出来的峰峰形差，不尖锐（如图）。
液相分离的参数是55%乙腈，45%水，等度洗脱，流速是1000μl/min，进样量1μl，柱温30℃。
液相是Agilent 1260 ESI（-）串联Triple QuadTM?4500质谱。
IS：-4500    TEM：550    CUR：40    GS1：60    GS2：60

请教大家：可能的原因和解决方法？非常感谢！
推荐答案：hujiangtao回复于2022/07/12
流速1mL/min有点高可能造成离子化效果欠佳，降低一点试试。糖类响应本身就比较低，特别需要优化好质谱条件，同时可以在流动相中加乙酸铵试一下
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2022/7/12 12:27:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个高浓度的进样看看。你这峰高才1000多点。。或者用积分方法处理完看看。
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2022/7/12 14:46:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速1mL/min有点高可能造成离子化效果欠佳，降低一点试试。糖类响应本身就比较低，特别需要优化好质谱条件，同时可以在流动相中加乙酸铵试一下
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2022/7/17 12:50:20 Last edit by hujiangtao
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2022/7/13 10:47:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确认一下仪器是否长期未调谐。优化好化合物的质谱条件。
上面的老师也提了就是流速可以降低一些，比如到0.3~0.4这样。
进样量可以再多一些，比如5ul。
对于糖类加适量氨水也可以帮助负离子模式下化合物失去氢离子化。
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2022/7/13 19:50:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:
换个高浓度的进样看看。你这峰高才1000多点。。或者用积分方法处理完看看。
老师您好，谢谢您的回复！
我有尝试进样水苏糖不稀释的原液，发现峰形更差。
您说的积分方法是自动积分吗？
如果峰形一直得不到有效的调整，就直接用这不太好的峰形来积分是可以的吗？

这两天尝试调整驻留时间发现，将驻留时间改大，峰形有变好一些。请问将MS的驻留时间调大的方法是可以用于峰面积定量的吗？
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2022/7/13 20:00:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
流速1mL/min有点高可能造成离子化效果欠佳，降低一点试试。糖类响应本身就比较低，可以在流动相中加乙酸铵试一下
老师您好，感谢您的回复！
我这边是负离子模式，流动相中加入乙酸铵会有影响吗？
还有跑出来的峰形很明显拖尾了，请问这种情况可以通过加什么试剂来调整吗？我用的是氨基正相柱。
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2022/7/13 20:06:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表:
首先确认一下仪器是否长期未调谐。优化好化合物的质谱条件。
上面的老师也提了就是流速可以降低一些，比如到0.3~0.4这样。
进样量可以再多一些，比如5ul。
对于糖类加适量氨水也可以帮助负离子模式下化合物失去氢离子化。
老师您好，感谢您的回复！
水苏糖待测液我是用流动相乙腈和水来溶解的，请问这种情况下还可以加入氨水吗？
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冰箱冻梨
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2022/7/14 11:14:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_eb30e8cc(Ins_eb30e8cc) 发表:
老师您好，感谢您的回复！
水苏糖待测液我是用流动相乙腈和水来溶解的，请问这种情况下还可以加入氨水吗？
待测液加入不加问题不大 我指的是你的流动相 可以适当加一些 比如先加个0.05%试一试

没有现成的方法 摸索就很重要
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