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主题：【已应助】磷酸类化合物MRM不出峰

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发表于：2023/06/16 00:23:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸类化合物，用液质联用MRM模式定量，用的C18柱子，质谱条件可以优化，但是液质却没有峰，把液质中的柱子拆掉直接连接质谱也没有峰。在普通HPLC中可以出峰，也是C18柱，是为什么呢？
推荐答案：hujiangtao回复于2023/06/16
按理说质谱优化没问题说明该组织液质响应没问题，应该是液相条件不合适，多查一些文献
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/6/16 9:12:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三个个解决办法，但是不一定能完美解决你的问题：
1.购买钝化剂回来，然后按照钝化剂使用要求来一遍
2.流动相添加三乙胺
3.还有一个方法就只waters的primer HPLC（好像是这个名称吧，），就是比较贵，一般也不现实，能不能搞定也不一定
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hujiangtao
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2023/6/16 10:24:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理说质谱优化没问题说明该组织液质响应没问题，应该是液相条件不合适，多查一些文献
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岁时歌
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2023/6/16 12:18:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:按理说质谱优化没问题说明该组织液质响应没问题，应该是液相条件不合适，多查一些文献
好的，谢谢您
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岁时歌
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2023/6/16 12:19:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:三个个解决办法，但是不一定能完美解决你的问题：1.购买钝化剂回来，然后按照钝化剂使用要求来一遍2.流动相添加三乙胺3.还有一个方法就只waters的primer HPLC（好像是这个名称吧，），就是比较贵，一般也不现实，能不能搞定也不一定
好的，谢谢您
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岁时歌
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2023/6/16 12:24:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:按理说质谱优化没问题说明该组织液质响应没问题，应该是液相条件不合适，多查一些文献
想再请问您，把柱子拆掉也不出峰，是不是可以排除流动相条件的原因呢？
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Leuchi666
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2023/6/20 9:03:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC可以出峰，就说明柱子包括液相系统是没有问题的，把液相的检测器换成质谱检测器不出峰，那就肯定是质谱条件不合适，很大概率是前端问题，离子化不足或者离子源问题，可以直接进其他化合物排查下离子源问题。
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m3105509
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2023/8/4 17:31:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸基团多的化合物金属吸附性很强，很可能就吸附在管路上了。有的方案是往流动相里加钝化剂（亚甲基二磷酸），我们也试过waters的PREIMER液相和色谱柱，TCA循环里很多磷酸基团的化合物确实改善也很明显。
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