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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】液质联用，目标化合物在总离子流图上没有峰，但出现一个杂峰（未知），请大家帮忙看看，是什么原因

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Ins_b8fe1c28
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发表于：2020/12/19 21:45:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，大家好，刚接触液质，使用MS-SCAN扫描，得到总离子流图，如何下图，只有一个峰，目标化合物没有峰。我化合物的母离子文献上查的m/z为179.035。想请教一下大家：1.目标化和物没有峰是不是浓度太低？2. TIC图，怎么不是别人那种基部很平滑那种

推荐答案：妙呀回复于2020/12/22
调整仪器参数，前期不考虑出峰时间时，不用接柱子。
首先确认一下标准品有没有问题。
全扫正负都采集一下
查一下目标物的分子量，判断一下文献给的是M+1还是M-1或者是别的
不同浓度标准品进样，排除是否是因为浓度低导致。
其次标准品溶剂是否与流动相有机相一致，出现的峰是否为溶剂峰
后边基线上移确定不是因为你的梯度改变导致，或者泵流量改变导致的，不进样走一下，看一下谱图，如果仍然是这样，应该就是梯度方法导致的。
基线不稳还有一种原因是流动相引入污染。
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2020/12/20 11:10:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标化合物没峰可能没有目标化合物，可能低于检出限而无法检出。
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dahua1981
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2020/12/20 11:11:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果程序升温的话，后期温度升高的话也会基线抬升
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hujiangtao
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2020/12/20 12:44:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用标准品调谐好质谱参数，选好子离子用MRM模式看一下
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joufe
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2020/12/20 17:22:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全扫时，灵敏度较低，待测化合物的浓度要高一些才能检测到，具体浓度多大合适还要根据仪器的型号 灵敏度，以及检测化合物的响应高低而定，不确定的话，可以由低到高依次测试。另外，后面基线有变化，是不是流动相的设置不太合理，待测物最后才出来？
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Ins_b8fe1c28
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2020/12/20 22:09:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
如果程序升温的话，后期温度升高的话也会基线抬升
好的，谢谢
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2020/12/20 22:12:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joufe(joufe) 发表:
全扫时，灵敏度较低，待测化合物的浓度要高一些才能检测到，具体浓度多大合适还要根据仪器的型号 灵敏度，以及检测化合物的响应高低而定，不确定的话，可以由低到高依次测试。另外，后面基线有变化，是不是流动相的设置不太合理，待测物最后才出来？
好的，按照您的建议，我再试试，把标准品浓度调大看看，另外，流动相我再重新设置一下，看看什么情况。谢谢
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joufe
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2020/12/21 8:33:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b8fe1c28(Ins_b8fe1c28) 发表: 好的，按照您的建议，我再试试，把标准品浓度调大看看，另外，流动相我再重新设置一下，看看什么情况。谢谢
客气了，图片是连色谱柱的？
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妙呀
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2020/12/22 16:33:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整仪器参数，前期不考虑出峰时间时，不用接柱子。
首先确认一下标准品有没有问题。
全扫正负都采集一下
查一下目标物的分子量，判断一下文献给的是M+1还是M-1或者是别的
不同浓度标准品进样，排除是否是因为浓度低导致。
其次标准品溶剂是否与流动相有机相一致，出现的峰是否为溶剂峰
后边基线上移确定不是因为你的梯度改变导致，或者泵流量改变导致的，不进样走一下，看一下谱图，如果仍然是这样，应该就是梯度方法导致的。
基线不稳还有一种原因是流动相引入污染。
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Ins_b8fe1c28
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2020/12/22 20:24:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 妙呀(Insm_27beaf3b) 发表:
调整仪器参数，前期不考虑出峰时间时，不用接柱子。
首先确认一下标准品有没有问题。
全扫正负都采集一下
查一下目标物的分子量，判断一下文献给的是M+1还是M-1或者是别的
不同浓度标准品进样，排除是否是因为浓度低导致。
其次标准品溶剂是否与流动相有机相一致，出现的峰是否为溶剂峰
后边基线上移确定不是因为你的梯度改变导致，或者泵流量改变导致的，不进样走一下，看一下谱图，如果仍然是这样，应该就是梯度方法导致的。
基线不稳还有一种原因是流动相引入污染。


首先，表示感谢！我没有接柱子，样品是M-1，之间用的标准品是1ug/mL，应该是浓度低了，今天将浓度增加到10ug/mL，分别设置了梯度（图1），和不设置梯度（图2）。

图1

图2

感觉基线不稳确实与设置了梯度有关，但我还有一个疑问，为什么别人做的图都是一条直线，而我这个却是这种簇拥峰。

出的这个峰，与参考文献给的一致，母离子是179.1。然后，我又进行了SIM扫描和子离子扫描（图3），感觉这两个子离子是不是响应值有点低。此外，得到的子离子分别107.1/135.2，与文献给的107/77不一致，这又是为什么？

子离子
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妙呀
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2020/12/22 20:43:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b8fe1c28(Ins_b8fe1c28) 发表: 首先，表示感谢！我没有接柱子，样品是M-1，之间用的标准品是1ug/mL，应该是浓度低了，今天将浓度增加到10ug/mL，分别设置了梯度（图1），和不设置梯度（图2）。感觉基线不稳确实与设置了梯度有关，但我还有一个疑问，为什么别人做的图都是一条直线，而我这个却是这种簇拥峰。出的这个峰，与参考文献给的一致，母离子是179.1。然后，我又进行了SIM扫描和子离子扫描（图3），感觉这两个子离子是不是响应值有点低。此外，得到的子离子分别107.1/135.2，与文献给的107/77不一致，这又是为什么？
别人是直线，是因为目标物，响应高，基线噪音被压低，感觉是直线而已，还有一种可能，噪音高还有一种可能是因为你的流动相品质不好，使用质谱级，外国品牌，也会好点，再就是您刚才说的这两个二级碎片仪器这不是采到了吗，50和100之间那个应该是吧，你可以放大看一下，采用MRM，优化一下仪器电压，我觉得检出限应该会提高一到两个量级，直接进MS方法确证的时候前期不需要设置流动梯度，采集时间1min就好，看图的时候把时间轴固定到十分钟，峰也会更明显。再就是负离子采集，水相的原则，对响应影响也挺大的，哈哈哈，可能有说的不对的地方，互相交流。
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