主题：【已应助】茶叶中农残检测法疑惑

只检测本方法中的部分农残是否不用加入25ml乙腈-甲苯洗脱，是否可以适当的减少量？
答：不可以，不是以目标物来决定，更多的考虑样本的代表性和提取的程度，不能够随意减少称样量和提取溶剂。第三个问题有类似的原因
为什么是旋转浓缩到0.5ml，为什么不能直接蒸干或是氮吹直接吹干，还要经过两次的溶剂交换
答：直接蒸干或是氮吹直接吹干可能导致部分目标物回收过低或者无回收；容剂交换主要是为了后面上机测试减少乙腈和甲苯的影响。
为什么一定要用正己烷作为最后的溶剂
答：在GCMS分析测试中，最好的溶剂便是正己烷，如果溶解性不好，可以少量添加丙酮。单纯的有机磷或者有机氯包括拟除虫菊酯类可以使用混合溶剂（正己烷 丙酮）或者其他合适的溶剂。

乙腈上气质对色谱柱有不好的影响吗？

1.国标《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》农残检测法疑惑

首先对于此方法没有仔细看过，不过能检519种农药，且说用到乙腈甲苯，那应该和庞国芳的2006国标差不多的。

    只检测本方法中的部分农残是否不用加入25ml乙腈-甲苯洗脱，是否可以适当的减少量？

如果要求严格按本方法做，那就不能改动吧？按说可以用等效的方法代换的，您不用乙腈-甲苯洗脱（一般是在样品上柱后）那你准备用什么溶剂？我们是用的1：1的丙酮正己烷洗脱的，6ml的Carb/NH2柱的有效洗脱体积一般在15-25ml，我们一般是20ml左右。

2.  在加入25ml乙腈-甲苯洗脱后为什么是旋转浓缩到0.5ml，为什么不能直接蒸干或是氮吹直接吹干，还要经过两次的溶剂交换，请问这一步有什么奥秘吗？百思不得其解。

因为乙腈和甲苯如果用氮吹，那浓缩得是非常地慢的，只能用旋蒸，且最好旋蒸要带冷肼，氮吹适合浓缩丙酮、正己烷等易挥发溶剂。

两次溶剂交换的目的是让乙腈和甲苯都尽可能蒸发掉。

3. 此方法似乎不好满足量比较大的检测工作，对一般的企业检测来说，使用溶剂的量相对其他方法来说比较多，不能多个样品同时进行处理，相对其他可参考的方法来说不过是溶剂成本还是人力成本都比较大，如果只做其中十几个农残含量检测的话是否可以优化方法来更好的满足成本的控制；

多个样品同时处理也是可以的，只是不知道您准备一次做多少个样品？反正它肯定比QuEchERS方法慢些的，比如如果2个人做前处理，一个工作日处理8个样品没有问题。如果做熟了，配合着能把各进程交叉着做，应该还能做得更多些的。

4.为什么一定要用正己烷作为最后的溶剂（这个问题在其他帖子里也有看到求解，但是没有一个正解）。

如果原方法是用正己烷做溶剂，个人认为它是有缺陷的，因为只有中弱极性和弱极性的农药才能比较容易被正己烷溶解，极性稍强的农药可能它的溶解性都不太好，我们试过液质项目标样用2：8的丙酮正己烷都不能完全溶解至少要用1：1的丙酮正己烷才能完全溶解。按说能做519种农药，感觉有些项目正己烷加进去都不一定溶。

原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:乙腈上气质对色谱柱有不好的影响吗？

有说乙腈或丙酮这样强极性溶剂伤柱子（可能是对涂层不好），不过有版友说没事，没有长期使用对比过。

原文由雾非雾(mcds)发表:

原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:乙腈上气质对色谱柱有不好的影响吗？

有说乙腈或丙酮这样强极性溶剂伤柱子（可能是对涂层不好），不过有版友说没事，没有长期使用对比过。

乙腈肯定对色谱柱有一定的伤害的，进样次数多了，基线会有很多的毛刺刺

个人认为是完全可以使用不同的洗脱剂来代替25ml乙腈-甲苯来洗脱的，标准使用25ml乙腈-甲苯来洗脱，是因为标准有分析519种的目标物，目标物中有极性很大：比如甲胺磷、久效磷等所以要使用极性大的洗脱剂25ml乙腈-甲苯洗脱才能将目标物洗脱下来的，单位完全可以根据自己分析的目标物，固相萃取小柱的情况，自己单位内部制定的合适的洗脱剂来洗脱的，关键是要做方法学验证（回收率实验），技术负责人要批准，形成自己单位内部可行性强的作业指导书，以提高分析检测的效率与节约试剂成本，保护环境，如果什么都按照标准来检测，没有形成自己单位内部的作业指导书的话，这样还要这么多高层次的人才干什么？高中生不就完全可以胜任了？所以个人认为检测的关键还是要理解标准的意思，吃透标准。我们单位是有根据不同的分析目标物，选择不同的洗脱剂，不同的洗脱剂用量，有对目标物的极性进行排序，洗脱剂的极性进行排序的，形成了自己单位内部的作业指导书，检测人员一看就明白了，这样才有益于人人都看得明白，人人都会操作，极大地提高的分析的速度。

为什么是旋转浓缩到0.5ml，为什么不能直接蒸干或是氮吹直接吹干，还要经过两次的溶剂交换

如果有分析敌敌畏，甲胺磷，氧化果等沸点低的化合物，蒸干会使它们有挥发损失的，如果是使用乙腈-甲苯极性大的洗脱剂来洗脱的话，当然要进行两次的溶剂置换，因为强极性的溶剂对农残分析的气相色谱柱（-5、-17等极性弱的色谱柱）有一定的伤害的，进样多了，基线会有很多的毛刺刺的，前面我说了，如果分析的目标物中没有极性大的目标物，完全可以使用（1 1）正已烷 丙酮甚至是（9 1）正已烷 丙酮来洗脱，这样就可以不用进行溶剂置换了，大大地提高检测的效率了。

原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:乙腈上气质对色谱柱有不好的影响吗？

通常来说乙腈对色谱柱固定相有洗脱作用，加快色谱柱流失，柱效下降。

1.国标《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》农残检测法疑惑
    只检测本方法中的部分农残是否不用加入25ml乙腈-甲苯洗脱，是否可以适当的减少量？
A：减少量在2g/12ml的TPT柱子上是不可取的，因为淋洗洗脱都必须经过几个柱体积才能完全，如果想减少溶剂量，可以考虑同时减少称样量减小柱子的体积，比如用1g/6ml的TPT柱子
2.  在加入25ml乙腈-甲苯洗脱后为什么是旋转浓缩到0.5ml，为什么不能直接蒸干或是氮吹直接吹干，还要经过两次的溶剂交换，请问这一步有什么奥秘吗？百思不得其解。
A:  完全蒸干还是怕低沸点农残的回收低呗，甲苯的沸点110?C  乙腈的才80?C左右，当时做标准的时候有应该是有这个考虑，不然蒸到最后都是甲苯
3. 此方法似乎不好满足量比较大的检测工作，对一般的企业检测来说，使用溶剂的量相对其他方法来说比较多，不能多个样品同时进行处理，相对其他可参考的方法来说不过是溶剂成本还是人力成本都比较大，如果只做其中十几个农残含量检测的话是否可以优化方法来更好的满足成本的控制；
A： Q法
4.为什么一定要用正己烷作为最后的溶剂（这个问题在其他帖子里也有看到求解，但是没有一个正解）。
A： 实践出真知。我见过很多就是用乙腈或者用带甲苯的乙腈上机的第三方公司，其实按照原理是会柱流失，但是实际上真没有我们想的那么严重。有些第三方公司甚至没有用正己烷上过机，气质质一直跑的都是乙腈

真丰富，都是高手，明白了。

想省事的话，还是quechers方法净化处理，不置换溶剂直接上机，毕竟时间成本也是成本