1.国标《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法》农残检测法疑惑
首先对于此方法没有仔细看过,不过能检519种农药,且说用到乙腈甲苯,那应该和庞国芳的2006国标差不多的。
只检测本方法中的部分农残是否不用加入25ml乙腈-甲苯洗脱,是否可以适当的减少量?
如果要求严格按本方法做,那就不能改动吧?按说可以用等效的方法代换的,您不用乙腈-甲苯洗脱(一般是在样品上柱后)那你准备用什么溶剂?我们是用的1:1的丙酮正己烷洗脱的,6ml的Carb/NH2柱的有效洗脱体积一般在15-25ml,我们一般是20ml左右。
2. 在加入25ml乙腈-甲苯洗脱后为什么是旋转浓缩到0.5ml,为什么不能直接蒸干或是氮吹直接吹干,还要经过两次的溶剂交换,请问这一步有什么奥秘吗?百思不得其解。
因为乙腈和甲苯如果用氮吹,那浓缩得是非常地慢的,只能用旋蒸,且最好旋蒸要带冷肼,氮吹适合浓缩丙酮、正己烷等易挥发溶剂。
两次溶剂交换的目的是让乙腈和甲苯都尽可能蒸发掉。
3. 此方法似乎不好满足量比较大的检测工作,对一般的企业检测来说,使用溶剂的量相对其他方法来说比较多,不能多个样品同时进行处理,相对其他可参考的方法来说不过是溶剂成本还是人力成本都比较大,如果只做其中十几个农残含量检测的话是否可以优化方法来更好的满足成本的控制;
多个样品同时处理也是可以的,只是不知道您准备一次做多少个样品?反正它肯定比QuEchERS方法慢些的,比如如果2个人做前处理,一个工作日处理8个样品没有问题。如果做熟了,配合着能把各进程交叉着做,应该还能做得更多些的。
4.为什么一定要用正己烷作为最后的溶剂(这个问题在其他帖子里也有看到求解,但是没有一个正解)。
如果原方法是用正己烷做溶剂,个人认为它是有缺陷的,因为只有中弱极性和弱极性的农药才能比较容易被正己烷溶解,极性稍强的农药可能它的溶解性都不太好,我们试过
液质项目标样用2:8的丙酮正己烷都不能完全溶解至少要用1:1的丙酮正己烷才能完全溶解。按说能做519种农药,感觉有些项目正己烷加进去都不一定溶。