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主题：【求助】ICPMS测Mn

浏览0 回复14 电梯直达
雨天放肆
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发表于：2020/01/13 16:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请问各位老师，ICPMS测锰是否存在偏高的现实，我同一个样品在MS和oes上面跑，oes更低且接近样品表示值，在MS上跑的时候做了后加标，加标回收104%。样品是一个奶粉，想知道是存在干扰吗，怎么样做可以排除干扰，感谢??
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xurunjiao5339
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2020/1/13 16:02:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
104%的回收率也可以，后加标是定容时候加标的意思吧?
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hujiangtao
hujiangtao
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2020/1/13 16:16:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个回收相当好啊
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sdlzkw007
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2020/1/13 18:45:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先请把2者之间的干扰区别对待，比如采用ICPOES测试的话光谱干扰和基体干扰同时存在，而ICPMS测试的话同质量加和离子干扰和基体干扰同时存在；前者可以通过不同谱线的选择排除部分干扰，后者则是通过碰撞反应模式消除干扰。截然不同的灵敏度和线性范围，不宜在一起讨论测试水准
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yayicuo
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2020/1/14 10:08:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上分析到位。学习了。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2020/1/14 11:13:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这回收率已经很好了
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雨天放肆
Insm_1f512939
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2020/1/14 13:15:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实就主要是想知道为什么MS的Mn在回收率良好的情况下比OES高这么多
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timstoicpms
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2020/1/14 14:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨天放肆(Insm_1f512939) 发表:
其实就主要是想知道为什么MS的Mn在回收率良好的情况下比OES高这么多


你这是空对空，你让别人怎么回答你？

（1）ICP-OES 上机溶液 稀释倍数多少，Mn 测得浓度多少？

（2）ICP-MS 上机溶液 稀释倍数多少，Mn 测得浓度多少？

加标验证，加了多少浓度的Mn？

（3）奶粉 Mn元素认证值多少？
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tuxlin
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2020/1/14 14:49:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们是用什么模式测量的，可否将数据贴出来讨论。
Mn的质量数为55，仪器上给出的可能的干扰峰都是复合离子，如40Ar15N、16O39K、14N41K 等等。奶粉中K的含量可能比较高吧，如果真的有这些复合离子干扰的话，加标回收的结果可能会很好，但结果会超高。
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2020/1/14 15:02:54 Last edit by tuxlin
雨天放肆
Insm_1f512939
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2020/1/14 15:06:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你这是空对空，你让别人怎么回答你？（1）ICP-OES 上机溶液 稀释倍数多少，Mn 测得浓度多少？（2）ICP-MS 上机溶液 稀释倍数多少，Mn 测得浓度多少？加标验证，加了多少浓度的Mn？（3）奶粉 Mn元素认证值多少？
两台仪器都不稀释，称样量0.3g定容25毫升，ICP没有做加标，MS后加标25ppb，回收率104%，表示值为1.0mg/kg，MS跑出来1.5mg/kg，ICP跑出来1.1mg/kg。线性的话MS是0-50ppb，OES是0-2ppm，不好意思，提问提的不太好
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雨天放肆
Insm_1f512939
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2020/1/14 15:06:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:你们是用什么模式测量的，可否将数据贴出来讨论。Mn的质量数为55，仪器上给出的可能的干扰峰都是复合离子，如40Ar15N、16O39K、14N41K 等等。奶粉中K的含量可能比较高吧，如果真的有这些复合离子干扰的话，加标回收的结果可能会很好，但结果会超高。
我们用的是he模式
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