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主题：【求助】关于提取后的定容问题

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Insp_494cf49a
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发表于：2020/04/30 15:35:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品提取是：1g样品粉末+30mL乙醇，水浴30min，超声40min，离心之后取上清液。

因为各种损耗，最后三个平行实验得到的上清液体积不是一模一样的。

有人跟我说要定容到同一个体积，但我不明白为什么？

我是这样想的，三个管子里都是30mL乙醇进行提取，尽管最后得到的提取液体积不同，这也只是粘在了管壁上什么的，都还是用了30mL提取了1g里面的东西，这不就相当于我有三管相同浓度的溶液，从第一个管子里取10mL、第二个取20mL、第三个取30mL，虽然三个管子里溶液体积不同，但浓度应该都是一样的吧。

想请问一下大家，我是不是想错了？到底用不用定容呢？
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2020/4/30 16:08:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
操作中的体积控制和蒸发损失是不确定和控制不了的，因此定容是必须的。
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2020/4/30 16:27:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要浓缩定容
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chun29
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2020/4/30 16:28:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这样想，你取一部分上清液去检测，检测出的待测物浓度假设是1μg/L，那你得知道全部上清液的体积是多少才能计算出样品里面待测物的质量吧。所以说，如果你把全部上清液都转移出来后再定容，检测浓度乘上定容体积就是待测物质量了；如果不定容，你就需要准确知道每个上清液的体积了，检测浓度乘上各个上清液的体积也是待测物质量。
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雾非雾
mcds
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2020/4/30 23:16:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在保证待提取目标物能充分溶解于乙醇的情况下，您三个管子里都是30mL乙醇进行提取，而最后得到的提取液体积不同，那也就是说在提取液里目标物的浓度是不同的，定容的目的就是为了让三管目标物的浓度都相同且准确，以便进行后续步骤的计算。
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Insp_494cf49a
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2020/5/1 16:43:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
在保证待提取目标物能充分溶解于乙醇的情况下，您三个管子里都是30mL乙醇进行提取，而最后得到的提取液体积不同，那也就是说在提取液里目标物的浓度是不同的，定容的目的就是为了让三管目标物的浓度都相同且准确，以便进行后续步骤的计算。


您好，您的解释确实让我明白了为什么要定容，但我不太明白为什么三个管子里目标物浓度不一样。我理解的是，体积不同可能是倒出上清液的时候有损耗，或者在沉淀里含的溶液量不同等。假设三个管子我都是用10mL水溶解了1g氢氧化钠，只不过往外倒的时候损耗量不一样，所以倒出来的体积不同了，我是这样想的。

我不太明白，假如在操作、方法等一系列条件都一样的理想情况下，三个管子都是1g样品和30mL乙醇，会出现不同的浓度吗？如果会的话，是因为我的样品本身就不均匀吗？
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Insp_494cf49a
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2020/5/1 17:41:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun29(chun29) 发表:
你这样想，你取一部分上清液去检测，检测出的待测物浓度假设是1μg/L，那你得知道全部上清液的体积是多少才能计算出样品里面待测物的质量吧。所以说，如果你把全部上清液都转移出来后再定容，检测浓度乘上定容体积就是待测物质量了；如果不定容，你就需要准确知道每个上清液的体积了，检测浓度乘上各个上清液的体积也是待测物质量。


您好，我之前计算的时候，是没有定容然后直接按照加入的30mL算的。

我明白您的意思，但是我是在离心管反应的，离心之后的上清液如果按照离心管刻度定容，会不会不太准啊。

我看了一篇文献，它是这样的：

反应之前，称一下样品和乙醇的重量；水浴超声处理之后，再称一下重量，用乙醇补齐。相当于把反应中损耗的补上了。

之后再离心取上清液，反应的体积就按照一开始加入的体积，也就是30mL算。

您觉得这样做，和离心之后把上清液定容，两种方法哪个更可靠一些呢？
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Insp_494cf49a
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2020/5/1 17:42:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
操作中的体积控制和蒸发损失是不确定和控制不了的，因此定容是必须的。
您好，

我看了一篇文献，它是这样的：

反应之前，称一下样品和乙醇的重量；水浴超声处理之后，再称一下重量，用乙醇补齐。相当于把反应中损耗的补上了。

之后再离心取上清液，反应的体积就按照一开始加入的体积，也就是30mL算。

您觉得这样做，和离心之后把上清液定容，两种方法哪个更可靠一些呢？
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老兵
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2020/5/1 22:35:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_494cf49a(Insp_494cf49a) 发表:
您好，

我看了一篇文献，它是这样的：

反应之前，称一下样品和乙醇的重量；水浴超声处理之后，再称一下重量，用乙醇补齐。相当于把反应中损耗的补上了。

之后再离心取上清液，反应的体积就按照一开始加入的体积，也就是30mL算。

您觉得这样做，和离心之后把上清液定容，两种方法哪个更可靠一些呢？
传统的定容方法可能更可靠一些，但是楼主所述的这个方法有操作简化的优势，如果能通过标样的验证也是可行的。
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Insp_494cf49a
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2020/5/2 10:38:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
传统的定容方法可能更可靠一些，但是楼主所述的这个方法有操作简化的优势，如果能通过标样的验证也是可行的。
好的，谢谢您！
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xiaohu4321
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2020/6/3 22:55:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问稀释倍数2倍应该怎么操作，以下两种方法哪种合理？
1.加20毫升溶剂提取，取上清液10毫升出来。
2.加20 毫升溶剂提取，上清转移到20 毫升容量瓶，加溶剂定容至20毫升。再取10毫升出来。
谢谢。
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