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主题：【已应助】求助各位老师

浏览0 回复7 电梯直达
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发表于：2020/12/11 17:22:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好！我是本版新人 我在做GB 5009.32-2016关于9种抗氧化剂  的实验出现了问题但是我不知道自己的问题在哪？请老师们指导

本次实验设备采用赛默X世尔的GC1300气相设备

实验标品用的1000ppm的BHT标准溶液

按照5009.32-2016中第四法进行配置标液

先只做标品中的 7个浓度 然后我单独加了一个乙酸乙酯-环己烷的纯溶剂

0.01  0.05  0.1  0.2  0.3  0.4  0.5  七个浓度加纯溶剂重复两次进行FID检测

结果是这样都是  2分钟出的峰  峰高大致相同

请问这是为什么
推荐答案：viki回复于2020/12/11
2min出的峰应该是溶剂峰，加大对照品浓度试试，如果出峰的话证明此仪器在此参数下的灵敏度达不到要求，可以降低分离比提高灵敏度。
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2020/12/11 21:54:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2min出的峰应该是溶剂峰，加大对照品浓度试试，如果出峰的话证明此仪器在此参数下的灵敏度达不到要求，可以降低分离比提高灵敏度。
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2020/12/12 10:57:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.抗氧化剂，本身就是容易被氧化的，标液的有效期，配制是否精确
2.色谱柱的选择是否合适
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2020/12/16 8:15:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
1.抗氧化剂，本身就是容易被氧化的，标液的有效期，配制是否精确
2.色谱柱的选择是否合适


老师  BHT标品中间液是1个月前配置的  用完就放在避光-4冰箱保存的，是同事配置的    我 拿来用之前  容量瓶塞也用膜封口了 会有影响吗

色谱柱我用的是自带的TG-5 30m*0.25*0.25的色谱柱  没有预柱
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2020/12/16 8:22:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:
2min出的峰应该是溶剂峰，加大对照品浓度试试，如果出峰的话证明此仪器在此参数下的灵敏度达不到要求，可以降低分离比提高灵敏度。


老师怎么加大对照浓度合适呢

还有分离比是怎么降低的呢
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viki
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2020/12/16 16:46:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6f13e0f7(Ins_6f13e0f7) 发表: 老师怎么加大对照浓度合适呢还有分离比是怎么降低的呢
降低分流比，浓度至少要高于定量限一倍才行
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2020/12/16 16:58:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:
降低分流比，浓度至少要高于定量限一倍才行
老师，之前我是按照标准上要求的不分流方式进样的，降低分流比的话是不是要在下次进样时选择分流进样的方式设置呢。
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viki
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2020/12/16 20:27:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6f13e0f7(Ins_6f13e0f7) 发表: 老师，之前我是按照标准上要求的不分流方式进样的，降低分流比的话是不是要在下次进样时选择分流进样的方式设置呢。
你的衬管用的什么衬管？不分流建议使用超惰性衬管，不是超惰性的不能加玻璃毛
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