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主题：【已应助】石油类和动植物油类的测定红外分光光度法

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Axing阿邢

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发表于：2020/07/06 11:13:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

买了石油类的质控样，需不需要按照样品前处理过程（萃取、吸附）来做处理质控样后再上机测试呢？？这样理论上测出的总油和石油的值应该是一样的。但是实际上做，总油测量值与理论值差不多，但是吸附后测得的石油结果比理论值偏大很多。考虑过是硅酸镁被过滤到萃取液中了。但是该如何控制呢？？现在对于玻璃棉的使用没有一个较为清晰的认识，用之前用四氯乙烯洗过三次，洗涤液经红外测试基本为0. 大家塞玻璃棉有什么技巧吗？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/07/06

对于质控样的话按照标样证书上的使用方法来进行测定。一般买来的质控样是稀释后直接上机测试。如果要和样品按照相同的前处理步骤进行操作的话需要买水中石油类质控样或者是做水质加标。硅酸镁的话要过滤干净，用玻璃棉或者滤纸都可以，玻璃棉的话在加入硅酸镁后用溶剂润几下，把润液弃去，然后再过滤样品。

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2020/7/6 11:31:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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CTI夕

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2020/7/7 10:37:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质控样直接稀释上机，无需萃取和加无水硫酸钠，硅酸镁这些步骤。
直接用干净的锥形瓶加好无水硫酸钠把萃取液放下来，不用玻璃棉，震荡一会锥形瓶，在比色管上插个铺了不厚的无水硫酸钠的砂芯漏斗，可预先用四氯乙烯润洗这层无水硫酸钠，并把润洗液上机测试，保证该无水硫酸钠，砂芯漏斗，比色管干净无干扰，之后把锥形瓶里的萃取液通过砂芯漏斗转移至比色管，可测总油，同理，过了硅酸镁后的液体测石油前同样可以经无水硫酸钠的砂芯漏斗过滤一下然后测石油。

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Axing阿邢

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2020/7/7 21:35:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:对于质控样的话按照标样证书上的使用方法来进行测定。一般买来的质控样是稀释后直接上机测试。如果要和样品按照相同的前处理步骤进行操作的话需要买水中石油类质控样或者是做水质加标。硅酸镁的话要过滤干净，用玻璃棉或者滤纸都可以，玻璃棉的话在加入硅酸镁后用溶剂润几下，把润液弃去，然后再过滤样品。

买的就是水中石油控制样，10ml稀释到100ml后使用。取样量为500ml，这样使得如果要按样品前处理过程来做质控样，太费了！所以我选择用质控样做空白加标的方式（用石油类标液也可）。但是测得的石油大于总油，肯定是吸附过程中把杂质带到滤液中了。请教玻璃棉填塞技巧??

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通标小菜鸟

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2020/7/7 21:46:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Axing阿邢(Ins_e0e5f80d) 发表:买的就是水中石油控制样，10ml稀释到100ml后使用。取样量为500ml，这样使得如果要按样品前处理过程来做质控样，太费了！所以我选择用质控样做空白加标的方式（用石油类标液也可）。但是测得的石油大于总油，肯定是吸附过程中把杂质带到滤液中了。请教玻璃棉填塞技巧??

不知道你们漏斗是什么样的，有一种专门过滤石油类的漏斗，其实也不叫漏斗，细长条的，上部粗一点，直径在2cm左右，下部细一点，直径1cm不到，然后用镊子把玻璃棉扯一小团塞进下部细的管子里。

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