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主题：【已应助】水中丙烯腈，用顶空做的

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发表于：2021/02/26 17:56:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5750.8-2006/14.1丙烯腈的测定，用顶空做的，FID检测器，标液是甲醇中的丙烯腈，图的浓度是标准中要求曲线的最高点，问题是，不知道哪个峰是丙烯腈，最大的峰应该是甲醇，3分多钟的那个是丙烯腈吗？响应值好低啊，如果3分多钟的是目标峰，如何提高响应值呢？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/02/27
无法确定是甲醇还是丙烯腈可以通过只进甲醇空白，实验室肯定有甲醇的，在顶空瓶里加入适量甲醇，看出峰在什么位置来确定甲醇保留时间。剩下那个就是丙烯腈了，保险起见通过加梯度浓度，走出来的丙烯腈峰面积应该也是成比例的，叠图看一下就能确认了。顶空提高响应可以减小进样量或者在顶空瓶里加点氯化钠
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2021/2/27 11:13:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无法确定是甲醇还是丙烯腈可以通过只进甲醇空白，实验室肯定有甲醇的，在顶空瓶里加入适量甲醇，看出峰在什么位置来确定甲醇保留时间。剩下那个就是丙烯腈了，保险起见通过加梯度浓度，走出来的丙烯腈峰面积应该也是成比例的，叠图看一下就能确认了。顶空提高响应可以减小进样量或者在顶空瓶里加点氯化钠
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通标小菜鸟
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2021/2/27 11:13:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:无法确定是甲醇还是丙烯腈可以通过只进甲醇空白，实验室肯定有甲醇的，在顶空瓶里加入适量甲醇，看出峰在什么位置来确定甲醇保留时间。剩下那个就是丙烯腈了，保险起见通过加梯度浓度，走出来的丙烯腈峰面积应该也是成比例的，叠图看一下就能确认了。顶空提高响应可以减小进样量或者在顶空瓶里加点氯化钠
减小分流比，提高进样量，说错了
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故道瓦罐
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2021/2/27 17:50:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以通过进一系列的不同浓度标样，再通过谱图对比看哪个峰成线性，选择那个峰就可以了。
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