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主题：【已应助】记一次总磷测定的失败的过程

浏览0 回复9 电梯直达
水处理小生_CQU
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发表于：2021/05/21 20:12:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做的是总磷的测定，方法是钼锑抗分光光度法。

5.1.1取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加水至50mL。

5.1.2消解：在稀释后的各比色管中加入4mL过硫酸钾溶液，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞比色管放在大烧杯中，置于压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节排气阀，使其压力保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷却；

5.1.3现色：向比色管中加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。30秒后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。

5.1.4测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以水作参比，测量吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线查得磷的含量。


按照方法依次进行，现在我标准曲线都做不出来，呃。图1是标准曲线的样品，图2是哈希DR6000测倒数第二个样品的界面。

问题出在哪里呢？是溶液没有配好？但是我就是按照方法配的啊。

老师、大神们，指导一下吧标准曲线的样品分光光度计界面
推荐答案：ztyzb回复于2021/05/22
楼主是不是用的以磷酸盐计的标液而不是以磷计的？
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2021/5/22 7:45:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用紫外分光光度计来做标曲，怎么样？会不会浓度太高了？
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水处理小生_CQU
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2021/5/22 8:27:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用紫外分光光度计来做标曲，怎么样？会不会浓度太高了？


按道理来说是没啥问题的

我发现问题了， 我配的溶液有问题，今天再重新做一下
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ztyzb
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2021/5/22 9:20:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是不是用的以磷酸盐计的标液而不是以磷计的？
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水处理小生_CQU
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2021/5/22 10:16:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主是不是用的以磷酸盐计的标液而不是以磷计的？
是的，我后来发现这个问题了，我错了我错了
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老兵
wangliqian
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2021/5/22 22:38:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15.0mL磷酸盐标准使用液的最高浓度点，即便是用30mm比色皿，其吸光度大致在0.9左右，显然是标准溶液的浓度配高了。
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gongdw
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2021/5/23 4:40:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了。   
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水处理小生_CQU
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2021/5/24 8:24:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
15.0mL磷酸盐标准使用液的最高浓度点，即便是用30mm比色皿，其吸光度大致在0.9左右，显然是标准溶液的浓度配高了。
谢谢老师
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/5/24 8:55:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪儿错了？是不是标液配错了？
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检测萌新
Ins_983d414a
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2021/5/24 10:54:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的时候消解前只会大概加水到25ml，消解完后才会定到50ml……
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