今天做的是总磷的测定,方法是
钼锑抗分光光度法。5.1.1取数支50mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL,加水至50mL。
5.1.2消解:在稀释后的各比色管中加入4mL过硫酸钾溶液,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞比色管放在大烧杯中,置于压力锅中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相应温度为120℃)时,调节排气阀,使其压力保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出冷却;
5.1.3现色:向比色管中加入1mL 10%抗坏血酸溶液,混匀。30秒后加2mL钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
5.1.4测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以水作参比,测量吸光度,扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线查得磷的含量。
按照方法依次进行,现在我标准曲线都做不出来,呃。图1是标准曲线的样品,图2是哈希DR6000测倒数第二个样品的界面。
问题出在哪里呢?是溶液没有配好?但是我就是按照方法配的啊。
老师、大神们,指导一下吧