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主题：【已应助】常量凯氏定氮测定空白加标回收率特别低

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haijingling
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发表于：2021/05/25 16:17:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用最原始的凯氏蒸馏装置测定凯氏氮。空白加标回收率不足50%。完全按照方法要求，不知道问题出在哪？求教各位大神。
推荐答案：dahua1981回复于2021/05/26
凯氏定氮仪检测样品氮含量，那么第一步是消解样品，第二步是蒸馏的过程，第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段，只要是凯氏法，都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下：
1.消解过程中，消解温度过低或者时间不足，样品未完全消解，消化样品时有挂壁现象产生。
2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（建议长时间不要超过1个月，超过需要重新配置）
3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。
4.收集液太少，未能没过接收管出口。
5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。（手动滴定时容易出现回收率偏低）
6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时，氨气容易被逃逸。
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2021/5/26 9:46:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
凯氏定氮仪检测样品氮含量，那么第一步是消解样品，第二步是蒸馏的过程，第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段，只要是凯氏法，都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下：
1.消解过程中，消解温度过低或者时间不足，样品未完全消解，消化样品时有挂壁现象产生。
2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（建议长时间不要超过1个月，超过需要重新配置）
3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。
4.收集液太少，未能没过接收管出口。
5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。（手动滴定时容易出现回收率偏低）
6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时，氨气容易被逃逸。
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