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主题：【已应助】地下水质量标准中水样保存的问题（GB/T14848-2017）

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biobird
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发表于：2021/07/06 11:15:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T14848-2017中的水样采集要求附录A里规定：耗氧量、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的保存时间为原样10d，加硫酸24h，这是何意？查网上，看到以下这种回复

这种说法到底怎么解释，向高手请教？这个10d和24h到底是怎么要求的？谢谢！
推荐答案：dahua1981回复于2021/07/06
标准附录A表A1 地下水样品的保存和送检要求中对耗氧量、亚硝酸盐、硝酸盐和氨氮4项指标给出了2种保存送检要求。

1. 原水体系：用于地下水全分析测试，计算阴阳离子平衡，确定水化学类型，要求从样品采集到完成检测不超过10天。

2. 加硫酸体系：用于地下水专项研究，如地下水中的三氮转化、地下水中还原性物质、有机物等污染综合指标研究，要求采集样品后加硫酸，冷藏保存，24小时完成检测。

这个规定是基于有关研究结论确定。2009年针对当时有关标准中对地下水样品采集保存中若干无机指标保存方法的差异（见表1），选择地下水中高锰酸盐指数（COD）、硝酸根（NO3-）、铵根离子（NH4+）等项指标开展了不同保存条件的稳定性研究，研究考察了不同地区、不同水质类型、不同保存条件影响下地下水样品上述指标随时间变化的规律，为地下水样品采集保存条件提供科学依据，同时根据试验结果建立研究指标的有效分析期限，在此基础上研究确定地下水样品中上述研究指标的采集和最佳保存条件及相关技术要求。

表1 若干标准推荐的水样保存方法

序号

分析

项目

GB/T5750.2-2006《生活饮用水标准检验方法 水样的采集和保存》GB/T12999-1991《水质采样 样品的保存和管理技术规定》Standard methods for the examination of water and wastewater (美国)

1

COD

每升水样加入0.8mL 浓硫酸（H2SO4），冷藏，24h1、 在2-5 oC，暗处冷藏，

尽快；2、加硫酸（H2SO4），pH≤2，1周；		尽快分析，或加H2SO4至pH≤2，7d/28 d

2

NO3-

每升水样加入0.8mL 浓硫酸（H2SO4），24h酸化至pH≤2，于2-5 oC冷藏，24h；加H2SO4至pH≤2，冷冻，48 h

3

NH4+

每升水样加入0.8mL 浓硫酸（H2SO4），24hH2SO4，pH≤2，于2-5 oC冷藏，24h；尽快分析，或加H2SO4至pH≤2，7d/28 d
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dahua1981
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2021/7/6 14:54:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准附录A表A1 地下水样品的保存和送检要求中对耗氧量、亚硝酸盐、硝酸盐和氨氮4项指标给出了2种保存送检要求。

1. 原水体系：用于地下水全分析测试，计算阴阳离子平衡，确定水化学类型，要求从样品采集到完成检测不超过10天。

2. 加硫酸体系：用于地下水专项研究，如地下水中的三氮转化、地下水中还原性物质、有机物等污染综合指标研究，要求采集样品后加硫酸，冷藏保存，24小时完成检测。

这个规定是基于有关研究结论确定。2009年针对当时有关标准中对地下水样品采集保存中若干无机指标保存方法的差异（见表1），选择地下水中高锰酸盐指数（COD）、硝酸根（NO3-）、铵根离子（NH4+）等项指标开展了不同保存条件的稳定性研究，研究考察了不同地区、不同水质类型、不同保存条件影响下地下水样品上述指标随时间变化的规律，为地下水样品采集保存条件提供科学依据，同时根据试验结果建立研究指标的有效分析期限，在此基础上研究确定地下水样品中上述研究指标的采集和最佳保存条件及相关技术要求。

表1 若干标准推荐的水样保存方法

序号

分析

项目

GB/T5750.2-2006《生活饮用水标准检验方法 水样的采集和保存》GB/T12999-1991《水质采样 样品的保存和管理技术规定》Standard methods for the examination of water and wastewater (美国)

1

COD

每升水样加入0.8mL 浓硫酸（H2SO4），冷藏，24h1、 在2-5 oC，暗处冷藏，

尽快；2、加硫酸（H2SO4），pH≤2，1周；		尽快分析，或加H2SO4至pH≤2，7d/28 d

2

NO3-

每升水样加入0.8mL 浓硫酸（H2SO4），24h酸化至pH≤2，于2-5 oC冷藏，24h；加H2SO4至pH≤2，冷冻，48 h

3

NH4+

每升水样加入0.8mL 浓硫酸（H2SO4），24hH2SO4，pH≤2，于2-5 oC冷藏，24h；尽快分析，或加H2SO4至pH≤2，7d/28 d
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Nerif
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2021/7/6 14:55:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反正当时我就默认是写错了，因为对应的实验标准本身就有相关要求，一律已实验标准要求为准
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ztyzb
zxz19900120
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2021/7/6 15:22:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近几年生态环境监测方法和监测技术规范更新相对较快，新发布的也比较多，比较直观的是场调项目，针对挥发半挥发有机物的分析方法不断在更新，大类别的监测技术规范（如HJ/T 166-2004）里面对于某些采样和保存细节是不够完善的，建议选择保存方式和时间时优先考虑分析方法里面的规定，如果老的分析方法里没有明确规定的再参照监测技术规范、环境质量标准或者污染物排放标准。官网上的解释感觉有点自圆其说，这个标准发布的目的是为了地下水环境质量考虑的，又不是为了搞研究。
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biobird
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2021/7/6 16:36:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:反正当时我就默认是写错了，因为对应的实验标准本身就有相关要求，一律已实验标准要求为准
开始我也以为写错了
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biobird
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2021/7/6 22:38:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:近几年生态环境监测方法和监测技术规范更新相对较快，新发布的也比较多，比较直观的是场调项目，针对挥发半挥发有机物的分析方法不断在更新，大类别的监测技术规范（如HJ/T 166-2004）里面对于某些采样和保存细节是不够完善的，建议选择保存方式和时间时优先考虑分析方法里面的规定，如果老的分析方法里没有明确规定的再参照监测技术规范、环境质量标准或者污染物排放标准。官网上的解释感觉有点自圆其说，这个标准发布的目的是为了地下水环境质量考虑的，又不是为了搞研究。
主要是资质认定的问题，如果能力附表里是这个标准，应该优先符合这个质量标准吧
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gongdw
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2021/7/7 7:10:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习。
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小维
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2021/7/7 8:28:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下！
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老兵
wangliqian
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2021/7/7 8:44:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T14848-2017不仅是水样的保存有问题，那个地下水硫化物只规定采用碘量法也是错误的，该法的检出限远高于地下水的标准限值。他们所做出的实际需求解释实际上是出于地下水调查样品不少来自偏远地区，因而有放宽的嫌疑。比如pH保存10天与环境标准HJ1147和HJ164-2020规定的2小时和12小时差异太大。根据HJ1147编制说明中性水样保存二、三天没问题，但偏酸性和偏碱水样则保质期极短。
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skytoboo
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2021/7/7 8:45:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析标准还有特定要求，那个就不列举了。

《环境水质监测质量保证手册》中国环境总站HJ/T164-2004 地下水环境监测技术规范 附录AHJ493-2009 水质样品的保存和管理技术规定《水和废水监测分析方法》第四版增补版GB5750.2-2015
氨氮容器：P,G，加硫酸酸化至PH＜2，2~5°C冷藏，24h容器：G,P，24h，硫酸，PH＜2容器:P,G，24h，用硫酸酸化PH≤2容器：G,P,24h硫酸，PH≤2,容器：G,P，24h，每升水样加入0.8ml浓硫酸
亚硝酸盐氮P,G，2~5°C冷藏，立即分析G，P，24h，低温（0~4°C）避光保存P,G，24h，1~5°C冷藏避光保存，G,P，24h，低温（0~4°）避光保存G,P，尽快测定，冷藏
硝酸盐氮P,G，加硫酸酸化至PH＜2，2~5°C冷藏，24hG，P，24h，低温（0~4°C）避光保存P,G，24h，1~5°C冷藏避光保存G,P，24h，低温（0~4°）避光保存G,P，24h，每升水样加入0.8ml浓硫酸
耗氧量（高锰酸盐指数）-G，2d，低温（0~4°C）避光保存，G，2d，1~5°C暗处/（如容器P，1m -20°C冷冻）G，2d，低温（0~4°）避光保存G，每升水样加入0.8ml浓硫酸冷藏
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2021/7/7 9:09:09 Last edit by skytoboo
skytoboo
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2021/7/7 8:47:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
GB/T14848-2017不仅是水样的保存有问题，那个地下水硫化物只规定采用碘量法也是错误的，该法的检出限远高于地下水的标准限值。他们所做出的实际需求解释实际上是出于地下水调查样品不少来自偏远地区，因而有放宽的嫌疑。比如pH保存10天与环境标准HJ1147和HJ164-2020规定的2小时和12小时差异太大。根据HJ1147编制说明中性水样保存二、三天没问题，但偏酸性和偏碱水样则保质期极短。


    如果全部识别相关要求，横向对比，会存在问题。

《环境水质监测质量保证手册》中国环境总站HJ/T164-2004 地下水环境监测技术规范 附录AHJ493-2009 水质样品的保存和管理技术规定《水和废水监测分析方法》第四版增补版GB5750.2-2015
氨氮容器：P,G，加硫酸酸化至PH＜2，2~5°C冷藏，24h容器：G,P，24h，硫酸，PH＜2容器:P,G，24h，用硫酸酸化PH≤2容器：G,P,24h硫酸，PH≤2,容器：G,P，24h，每升水样加入0.8ml浓硫酸
亚硝酸盐氮P,G，2~5°C冷藏，立即分析G，P，24h，低温（0~4°C）避光保存P,G，24h，1~5°C冷藏避光保存，G,P，24h，低温（0~4°）避光保存G,P，尽快测定，冷藏
硝酸盐氮P,G，加硫酸酸化至PH＜2，2~5°C冷藏，24hG，P，24h，低温（0~4°C）避光保存P,G，24h，1~5°C冷藏避光保存G,P，24h，低温（0~4°）避光保存G,P，24h，每升水样加入0.8ml浓硫酸
耗氧量（高锰酸盐指数）-G，2d，低温（0~4°C）避光保存，G，2d，1~5°C暗处/（如容器P，1m -20°C冷冻）G，2d，低温（0~4°）避光保存G，每升水样加入0.8ml浓硫酸冷藏
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2021/7/7 9:09:34 Last edit by skytoboo
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