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主题：【已应助】H636水的总氮测定

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HFBunny

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发表于：2021/09/02 12:33:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总氮做了几次一直没做出来，过硫酸钾用的是麦克林的，用超声仪溶解的。用的是双波长的紫外分光光度计，可以一个样品直接得到220nm-2*275nm的吸光度。但是现在测得零点的吸光度为-0.0009，且后面几个点的吸光度值都很小，几乎和零点接近，上下浮动并不能呈线性，想知道问题出在哪里？

推荐答案：ztyzb回复于2021/09/02

楼主出现这种情况的原因很大可能是实验用水、器皿、环境条件和压力锅污染造成的，玻璃器皿使用前必须用盐酸或者硫酸浸泡并清洗干净，可以按照以下顺序验证下：

1、多多几组空白，消解和不消解同步做，看是否都能满足小于0.030的要求，如果可以满足要求说明纯水、试剂、环境条件都可以；

2、总氮标准系列如果使用硝氮标准溶液的话不消解也成线性，楼主直接不消解测试验证是否为操作不规范或者器皿不干净造成的；

3、以上两步都没问题的话继续做消解实验看是否为压力锅问题。

其实一般空白满足、器皿浸泡后使用基本就能成功。

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dahua1981

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2021/9/2 13:57:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考一下这篇文献

附件：

总氮测定过程中的注意事项_魏春燕.pdf

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ztyzb

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2021/9/2 14:30:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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街头大大霸王

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2021/9/2 14:33:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总氮所用的过硫酸钾要买进口的

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言同学

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2021/9/2 16:13:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

CNW跟安谱的可以麦克林的我一般用来做总磷的消解不好做

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Insm_7750cd74

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2021/9/2 20:55:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用过好多品牌的，但在广州昱浩公司拿的这个最好用，不同批号空白都比较稳定，基本在0.018以下。

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gongdw

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2021/9/3 1:56:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习学习。

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HFBunny

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2021/9/3 12:51:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

楼主出现这种情况的原因很大可能是实验用水、器皿、环境条件和压力锅污染造成的，玻璃器皿使用前必须用盐酸或者硫酸浸泡并清洗干净，可以按照以下顺序验证下：

1、多多几组空白，消解和不消解同步做，看是否都能满足小于0.030的要求，如果可以满足要求说明纯水、试剂、环境条件都可以；

2、总氮标准系列如果使用硝氮标准溶液的话不消解也成线性，楼主直接不消解测试验证是否为操作不规范或者器皿不干净造成的；

3、以上两步都没问题的话继续做消解实验看是否为压力锅问题。

其实一般空白满足、器皿浸泡后使用基本就能成功。

谢谢。一开始我怀疑是过硫酸钾的问题，于是换了进口的sigama的。然后水也用的是超纯水，所有的玻璃器皿全都润洗过。做过一组不消解的标曲，零点吸光度为1.2232，其他点在1.24 1.23 1.25左右，标准曲线依然不呈线性。怎么验证是否压力锅的问题呢，已经找不到原因了