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气相色谱（GC）
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主题：【分享】如何选择分析条件以减少柱流失？

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titi
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发表于：2010/01/01 09:48:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在气相色谱分析工作中，一个令人困扰的问题就是固定相流失而导致的基线太高、以及对色谱分离的干扰。严重的固定相流失会导致分析工作无法继续。那么在气相色谱分析中，为什么会出现固定相的流失？如何减少气相色谱柱的固定相流失？
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titi
carollee
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2015/6/23 19:01:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因
对于使用液体固定相的气液色谱柱和毛细管色谱柱来说，柱流失是不可避免的。柱流失程度与固定相种类和色谱柱规格有关，基本规律是：在其它因素都相同的情况下，固定相的极性越高，固定相膜越厚，色谱柱内径越粗，柱长越长，柱流失则越高。就色谱柱规格而言，即固定相的量越高，柱流失则相对较高。
此外，柱流失还与柱温以及载气中氧气的浓度有关。高温下，固定相的降解会加快，因此，高温时的流失会比低温时高。氧气是许多固定相降解的催化剂，特别是在高温时段，强调载气的纯度和色谱柱安装的气密性，一方面就是出于氧气会加剧柱流失的考虑。
解决方案
减少色谱柱固定相流失的主要措施有：
①尽量使用高纯气体（纯度99.999%以上）作为载气；
②注意载气的净化，除去载气中的氧和碳氢化合物；
③所有气路中的材料和密封件最好为金属件（不含石墨垫、衬管和色谱柱），以防长期使用中漏气；
④经常检查确保毛细管柱系统的密封性，以防氧和其它物质对柱的污染；
⑤柱的使用温度尽可能低；选择柱温时，首先要保证不得超过仪器和固定相的使用温度极限，其次再根据样品组分沸点调节柱温。对于组分简单的样品，在保证组份充分分离前提下，一般采用低于样品的平均沸点10～40℃的柱温。对于组分复杂的样品，应采用程序升温的方式，初温越高越好，终温以低于组分中最高沸点10～20℃为宜。
⑥为预防难挥发性物质进入色谱柱，应该进行：a.进行样品预处理；b.使用填有石英棉的衬管；c.安装预柱等。
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