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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱FPD检测 检测硫化物问题

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发表于：2022/06/20 14:43:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器自带的色谱柱是聚四氟的填充柱。一直存在一个问题。 仪器开机后，需要先进标气（混合气，硫化氢，羰基硫，二硫化碳）。大概进7到8针后，硫化氢的峰高和峰面积才基本稳定，才能做曲线，测定未知样品。
以为是色谱柱问题，之后又单独购买一个聚四氟的填充柱和一个钢的填充柱。但是测试这两个柱子后，发现还是存在之前的问题。进第一针标气硫化氢峰很小。大概进5-6针后，硫化氢峰稳定。从第一针到第五针，硫化氢峰越来越大，最后稳定不变。

而且每天都要进标气做曲线。
出现这种硫化氢不稳定原因是什么？ 

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推荐答案：wuyuzegang回复于2022/06/20
主要还是系统的吸附性大造成的。一般是采用惰性阀进样，惰性管路连接阀与进气口，色谱柱等，提高整体惰性，这样能达到较好的稳定性的。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/20 14:48:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是系统的吸附性大造成的。一般是采用惰性阀进样，惰性管路连接阀与进气口，色谱柱等，提高整体惰性，这样能达到较好的稳定性的。
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2022/6/20 14:49:15 Last edit by dahua1981
通标小菜鸟
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2022/6/20 14:53:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为进样口有吸附，每次开机正式做样前走标品，目的是让其吸附饱和，这样后面走出来样品才不会因为吸附而被影响。不过每次走七八针确实挺费事，可以一开始就走高浓度，然后插入空白，之后再走样品
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m3149125
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2022/6/20 15:07:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫化氢的性质非常活泼，被取样器，色谱管路吸附，导致结果不稳定，管路进过钝化处理，使用吸附小的聚四氟乙烯色谱柱。
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安平
byron1111
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2022/6/20 16:22:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有可能，需要改造一下系统

硫化氢尽量少接触或者不接触金属部件，否则容易吸附。

进样阀也需要使用惰性化的，或者四氟乙烯的。


有些厂家直接将色谱柱连接到进样阀上，不经过进样口。



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lhl
lhl8595
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2022/6/21 13:05:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫化氢是容易吸附在金属管路上的。
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